(精选)色谱分析法第六章 液相色谱法概论课件.ppt

1 第六章　液相色谱法概论  2 6.1概述 液相色谱的特点是以液体作为流动相。和气相色谱不同，液体作为流动相时，固定相可以有多种形式，如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展过程中，根据固定相的形式产生了各自的命名，如纸色谱(Paper Chromatography)、薄层色谱(Thinlayer Chromatography)和柱液相色谱(Column Liquid Chromatography)。根据溶质在两相中分配的机理，有吸附色谱、分配色谱、离子色谱、排阻色谱、亲和色谱等。目前液相色谱主要指柱液相色谱。 6.1.1液相色谱技术发展简况 6.1.2高效液相色谱法的特点 6.2液相色谱过程的理论 6.2.1溶质在色谱过程中的保留 3 图6.1 反相色谱中lg K′与脂肪族碳原子数之间的线性关系 6.2.2液相色谱过程中的谱带扩展 图6.2 溶质带在填充柱中扩展的示意图 4 图 6.3 １）径向分子扩散 ２）溶质在流动相流动中的扩散 ３）填料颗粒表面滞流层对溶质扩散的影响 7 6.3.1 固定相 图6.6 液相色谱柱填料的主要类型 6.3.2 柱型 6.3.3 柱的选择性 8 图6.7 苯衍生物在Permaphase两种填料柱上的分离 9 6.3.4 柱效的控制和评价 图6.8 峰不对称因子的测量 6.4液相色谱流动相及其选择性 6.4.1流动相的作用 液相色谱系统流动相有几个名称：溶剂（Solvent）、洗脱液（Eluant或Eluent）或载液（Carrier Liquid），与此相应的被分离的物质称之为溶质（Solute）或洗脱物（Elute，Eluite或Eluate）。 10 6.4.2作为流动相的溶剂性质 图6.9 液相色谱用溶剂的选择 ①溶剂具有稳定的化学性质。 ②溶剂的选择与使用的检测器要有相容性。 ③溶剂黏度既影响系统的压降，也影响分析时间。 ④溶剂可以从市场买到并易于纯化。 ⑤溶剂的沸点不应太低。 ⑥溶剂的毒性应尽可能小，并不易起火。 ⑦成本低。 11 6.4.3常用的溶剂 6.4.4溶剂的分类 图6.10 溶剂选择性的分组 12 6.4.5缓冲溶液和流动相添加物 6.5液相色谱过程中溶质的分离和分离速度的控制 6.5.1分离度 图6.11 溶剂选择性的实际例子 13 6.5.2分析时间 图6.12 柱温对柱分离效能的影响 14 6.5.3液相色谱过程控制 图6.13 液相色谱中各种变数之间的关系图