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NaSO标准溶液的配置与标定

如何估算KBrO3的称量范围 按消耗20~30mL0.1mol/LNa2S2O3 估算KBrO3的称量范围是0.06~0.1g,为满足称量误差小于0.1%,将称量扩大10倍,即称取约0.7g KBrO3。 Na2S2O3标准溶液的 配制与标定 一、实验目的 1、学习用碘量法标定Na2S2O3浓度的原理和方法。 2、巩固滴定分析的基本操作。 二、实验原理 (1) 间接碘法 (2)间接碘法的基本反应 I2 + 2 S2O32-= S4O62+2I- 利用I-与强氧化剂作用生成定量的I2,再用还原剂Na2S2O3标准溶液与I2反应,测定氧化性物质的方法。 (3) 标准溶液——Na2S2O3 ① 含结晶水的Na2S2O3·5H2O易风化潮解,且含少量杂质。 ② Na2S2O3化学稳定性差,能被溶解于水的O2、CO2和微生物所分解析出硫。故配制时,需用新煮沸(除氧、杀菌)并冷却的蒸馏水。 ③ 配液后加少量Na2CO3使溶液呈弱碱性(抑制细菌生长),置于暗处放置7~10天后标定。 Na2S2O3标准溶液需用间接法配制,原因为: (4) Na2S2O3标准溶液标定 基准物: KBrO3、KIO3、 K2Cr2O7等 基本反应: 指示剂: 新鲜淀粉,接近终点时加入 其他试剂: KI、H2SO4等 BrO3- + 6I- + 6H+ 3I2 + Br- + 3H2O I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62- 滴定条件:弱酸及中性,摇匀幅度小。 三、实验步骤 0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液的配制(500mL) Na2S2O3·5H2O 12.5g 煮沸 去离子水 冷却,待用。 去离子水 煮沸冷却 Na2CO3 少许 溶解, 倒入溶液瓶中,稀释到500mL ,摇匀。 摇瓶速度要慢 (2) 0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液的标定 溶解 250ml容量瓶 准确称取KBrO3 若干克 +H2O 定量转移 稀释至刻度,摇匀,得到KBrO3标准溶液。 移液管吸取KBrO3溶液 25.00mL 20%KI 5mL 1mol·L-1H2SO4 5mL 加盖,摇匀 至淡黄色 Na2S2O3 滴定 0.2%淀粉 5mL 蓝色 Na2S2O3 滴定 至蓝色恰好消失,记录 。 摇瓶速度加快 暗处放置 3~5min 棕色,滴加前淋洗瓶盖

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