《化学药品地标升国标第六册》.doc

国家药品西药标准（化学药品地标升国标第六册） （99种） 阿咖酚胶囊 拼音名：A Kafen Jiaonang 英文名：Paraeetamol，Caffeine and Aspirin Capsules 书页号：D6-111 标准编号：WS-10001-(HD-0533)-2002 本品每粒含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)，与阿司匹林(C9H8O4)均应为标示量 的95.0％～105.0％；含咖啡因(C8H10N4O2·H2O)应为标示量的90.0％～110.0％。 【处方】 对乙酰氨基酚 126g 阿司匹林 230g 咖啡因 30g ────────────────── 制成 1000粒 【性状】本品为胶囊剂；内容物为白色粉末；味微酸苦；遇湿易变质。 【鉴别】取本品内容物3g，研细，加乙醚20ml，浸渍提取，滤过，蒸去 乙醚，残渣照下述方法试验： (1)取残渣适量，加水10ml，煮沸，放冷,加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 (2)取上述剩余残渣，加氯仿浸渍提取2次，每次15ml，滤过，蒸去氯仿， 将残渣分为二份：一份加盐酸1ml溶解后，加氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，残 渣遇氨气即显紫色，再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失；另一份加稀盐 酸5ml置水浴上加热40分钟,放冷，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释 后，加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，即显红色。 【检查】游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于乙酰水杨酸0.1g)，加无 水氯仿(取氯仿，用熔融氯化钙处理使脱水13ml，不断搅拌2分钟，用无水氯仿 湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1ml，合并滤液与洗液，在 室温下通风挥发至干，残渣用无水乙醇4ml溶解后，移至100ml量瓶中，用少量 5％乙醇洗涤容器，洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀。分取 50ml，立即加新制稀硫酸铁铵溶液(取盐酸溶液(1mol/L)1ml，加硫酸铁铵指示液 2ml后，再加适量水使成100ml制成)1ml，30秒内如显色，与对照液(精密称取水 杨酸0.1g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水适量至 刻度，摇匀，精密量取2ml，加无水乙醇2ml与5％乙醇使成50ml，再加上述新制 稀的硫酸铵溶液1ml摇匀)比较，不得更深(0.4％)。 微生物限度 照微生物限度检查法(中国药典2000年版二部附录Ⅺ J)，采用 培养基稀释法检查细菌数、霉菌数、大肠杆菌数。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ E)。 【含量测定】取装量差异项下的内容物，混合均匀。 对乙酰氨基酚 精密称取上述细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚0.25g)，加 稀盐酸50ml，加热回流1小时，冷却至室温，加水50ml与溴化钾3g，照永停滴定 法(中国药典2000年版二部附录Ⅶ A)，用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于15.12mg的C8H9NO2。 阿司匹林 精密称取上述细粉适量(约相当于阿司匹林0.4g)，置分液漏斗 中，加水15ml，摇匀，用氯仿振摇提取4次(40ml、20ml、20ml、20ml)，氯仿液用 同一份水10ml洗涤，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇(对酚酞指 示液显中性)20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定， 即得。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg C9H8O4。 咖啡因 精密称取上述细粉适量(约相当于咖啡因50mg)，加稀硫酸5ml，振 摇数分钟使咖啡因溶解，滤过，滤液置50ml量瓶中，滤器与滤渣用水洗涤3 次，每次5ml，洗液并入量瓶中，精密加碘滴定液(0.1mol/L)25ml，用水稀释至刻 度，摇匀，在约25℃避光放置1