白酒香味成份复杂除乙醇和水外还有大量芳香组分存在.docVIP

白酒香味成?份复杂，除乙醇和水?外，还有大量芳?香组分存在?。构成白酒质?量风格的是?酒内所含的?香味成分的?种类以及其?量比关系。应用气相色?谱法能快速?而准确地测?出白酒中的?醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物?、酚类化合物?以及高沸点?化合物等成?分的含量。 ? 一、DNP柱测? （一）DNP柱直? 白酒中醇和?酯是主要香?味成份。吸取原样品?进行色谱分?析，其优点是：操作简便，测定结果准?确性高、快速;缺点是:极其微量的?组分不易检?出。 1样品的配? ●2%内标的配制?： 吸取2mL?的内标--乙酸正丁酯?于1OOm?L的容量瓶?(因内标物易?挥发，可在瓶内先?放少量酒精?)，用55%-60%的乙醇定容?。 ●1-2%标样的配制?: 分别吸取乙?醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯?)各2mL一?起加入1O?OmL容量?55%-60%（V/V）的乙醇定容?，混匀后组成?标样。(在容量瓶中?先加少许乙?醇，以防挥发) ●混标的配制?: 分别用移液?管吸取标样?lOmL和?55%-60%（V/V）的乙醇定容?到1OOm?L，混匀后（可分装）待用。 混标中各组?分i及内标?含量计算公?式: mi=ci×Vi×di×lO00 ms=cs×Vs×ds×lO00 式中:mi/ms—混标中各组?分i/内标的含量?(mg/l0OmL?); ci/cs—混标中各组?分i/内标的浓度?(V/V) Vi/Vs—混标中各组?分i/内标的体积?(mL) ; di/ds—混标中各组?分i/内标的密度?(g/mL) ; 1000—算成以mg?为单位的系?数。 ? 例:计算混标中?正丁醇的含?量 m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml?混标样 计算混标中?乙酸乙酯的?的含量 m乙酸乙酯?=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml? 计算混标中?内标--乙酸正丁酯?的含量 ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml?混标样 建议：在这样条件?不成熟的情?况下，也可直接购?买己配制好?的混标待用?。 ? ●酒样和内标?混合样的配?制:在酒样中加?入2%内标0.2mL，配成 lOmL 的酒样溶液?，混匀后待用?。 酒样内标含?量计算公式?同上。 即: ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml?酒样 ? 在酒样中直?接加入内标?的方法： 在酒样中加?入lOμL?的内标物，配成 25ml的? 酒样内标含?量计算公式?: ms=(Vs/l00O) ×ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds 即: ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml?酒样 式中: ms—就中内标物?的含量(mg/lOOml?) ; Vs/l000—内标的纯体?积(μl换算成?) ds—内标的密度?(g/ml) ; 1000—换算成以m?g为单位的?; 100/25—换算成以1?OOml计? 注:也可在 1OOml?酒样中加4?OμL的内? 4μL 的内标物。记住加入内?标的量要非?常准确。有电子天平?的厂家可采?用称重法加?入，计算值更精?确。 ? 2色谱操作? 色谱仪：GC-2000A?型气相色谱?仪(上海计算所?色谱)，配FID 检测器; 数据处理机?：CMDC-21B色谱?/CDMC-25型台式?; 色谱柱：DNP混合?(邻苯二甲酸?二壬酯20?%固定液，吐温-60 70%作 减尾剂，载体为白色?硅藻土Ch?romos?orb W-HP) 不锈钢柱，Φ3×2m； 柱 温：90℃~100℃； 汽化室温度?：120℃~140℃； 检测器温度?：120℃~140℃； 载 气 : 高纯氮20?~30mL/min； 氢 气 40~60mL/min； 空 气 200~600mL?/min； 检测器灵敏?度：108; 进样量：0.4uL~luL。 ? 3定性定量? ●定性分析：用标样测定?各组分的保?留时间，将测出的酒?样中的各组?分与标样对?照，相同的保留?时间作为定?性的主要因?素。 ●定量分析:采用内标法?计算。将乙酸正丁?酯作为内标?物。 A.求定量校正?因子 先进标样，得出各组分?的保留时间?和峰面积。根据定量校?正因子 的计算公