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第4章 多晶体的物相分析PPT
一、X射线物相分析的基本原理与思路;衍射花样的用途: 一是可以用来测定晶体的结构,这个过程是比较复杂的。 二是用来测定物相,这个过程比较简单。
分析的思路:
将样品的衍射花样与已知标准物质的衍射花样进行比较从中找出与其相同者即可。X射线物相分析方法定性分析——只确定样品的物相是什么?单相定性分析多相定性分析定量分析——分析试样中每个物相的含量。 ;二、单相定性分析
1、标准物质的粉末衍射卡片
物相的X射线衍射花样:德拜图底片和衍射图 缺点:难以保存,难以进行比较。 卡片:将衍射花样经过计算,换算成衍射线的面网间距d值和强度I,制成卡片进行保存。 ;二、单相定性分析
1、标准物质的粉末衍射卡片;二、单相定性分析
1、标准物质的粉末衍射卡片;二、单相定性分析
1、标准物质的粉末衍射卡片;二、单相定性分析
1、标准物质的粉末衍射卡片;二、单相定性分析
2、JCPDS卡片的索引
A.哈氏(Hanawalt)索引:是一种按d值编排的数字索引,是鉴定未知相时主要使用的索引。 B.芬克(Fink)索引:也是一种按d值编排的数字索引。它主要是为强度失真的衍射花样和具有择优取向的衍射花样设计的,在鉴定未知的混合物相时,它比使用哈那瓦尔特索引来得方便。 C.戴维(Davey-KWIC)索引:是以物质的单质或化合物的英文名称,按英文字母顺序排列而成的索引。 D.矿物名称索引:按矿物英文名称的字母顺序排列。 ;二、单相定性分析
2、JCPDS卡片的索引;二、单相定性分析
3、分析方法:;(1)d的数据比I/Il数据重要。即实验数据与标准数据两者的d值必须很接近,一般要求其相对误差在±1%以内。I/Il 值容许有相当大的出入。即使是对强线来说,其容许误差甚至可能达到50%以上。(2)低角度线的数据比高角度线的数据重要。这是因为,对于不同晶体来说,低角度线的d值相一致的机会很少;但是对于高角度线(即d值小的线),不同晶体间相互近似的机会就增多。(3)强线比弱线重要,特别要重视d值大的强线。这是因为,强线的出现情况是比较稳定的,同时也较易测得精确???而弱线则可能由于强度的减低而不再能被察觉。(4)应重视特征线。有些结构相似的物相,例如某些粘土矿物,以及许多多型晶体,它们的粉晶衍射数据相互间往往大同小异,只有当某几根线同时存在时,才能肯定它是某个物相。这些线就是所谓的特征线。对于这些物相的鉴定,必须充分重视特征线。(5)应尽可能地先利用其他分析、鉴定手段,初步确定出样品可能是什么物相,将它局限于一定的范围内。从而即可直接查名称索引,找出有关的可能物相的卡片进行对比鉴定,而不一定要查数据索引。这样可以减少了盲目性。同时,在最后作出鉴定时,还必须考虑到样品的其他特征,如形态、物理性质以及有关化学成分的分析数据等等,以便作出正确的判断。 ;三、多相混合物的定性分析
1、多相分析的原理 晶体对X射线的衍射效应是取决于它的晶体结构的,不同种类的晶体将给出不同的衍射花样。假如一个样品内包含了几种不同的物相,则各个物相仍然保持各自特征的衍射花样不变。而整个样品的衍射花样则相当于它们的迭合。除非两物相衍射线刚好重迭在一起,否则二者一般之间不会产生干扰。这就为我们鉴别这些混合物样品中各个物相提供了可能。关键是如何将这几套衍射线分开。这也是多相分析的难点所在。可以想象,一个样品中相的数目越多,重迭的可能性也越大。鉴别起来也越困难。实际上当一个样品中的相数多于3个以上时,就很难鉴别了。;三、多相混合物的定性分析 2、分析的一般方法
(1)若多相混合物是未知且含量相近。则可从每个物相的3条强线考虑:1)从样品的衍射花样中选择5条相对强度最大的线来,显然,在这5条线中至少有3条是肯定属于同一个物相的。因此,若在此5条线中取3条进行组合,则共可得出十组不同的组合。其中至少有一组,其3条线都是属于同一个物相的。当逐组地将每一组数据与哈氏索引中前3条线的数据进行对比,其中必有一组数据与索引中的某一组数据基本相符。初步确定物相A。2)找到物相A的相应衍射数据表,如果鉴定无误,则表中所列的数据必定可为实验数据所包含。至此,便已经鉴定出了一个物相。3)将这部分能核对上的数据,也就是属于第一个物相的数据,从整个实验数据中扣除。4)对所剩下的数据中再找出3条相对强度较强的线,用哈氏索引进行比较,找到相对应的物相B,并将剩余的衍射线与物相B的衍射数据进行对比,以最后确定物相B。d1、d2、d3、d4、d5、d6、d7;d1、d2、d3、d4、d5、d6、d7;d1、d2、d3、d4、d5、d6、d7;d1、d2、d3、d4、d5、d6、d7。 ;三、多相混合物的定性分析2、分析的一般方法;三、多相混合物的定性分析
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