电感耦合等离子体发射光谱仪OES-Avio操作流程.doc

电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) Avio200操作流程 1. 开机 1.1. 打开通风系统； 1.2. 空气压缩机（0.5-0.8Mpa）； 1.3. 打开氩气（Ar 80～120psi，氩气纯度应在99.996以上）； 1.4. 循环水（温度20℃，0.3-0.5Mpa）； 1.5. 打开计算机和OES主机（①检查Ar气体压力、②检查排风、③开蠕动泵、④等离子控制：冲洗flush（观察管路通畅情况）、⑤等离子控制：点火（点燃等离子体，待等离子炬焰稳定，通常需要20min～30min) ）。 双击进入工作界面，并开始自检。右边各项联机正常后仪器才可以操作。 安装好样品管sample tubing 和废液管drain tubing. 点击Instrumen后再点击Plasma control 图标，进入plasma control 对话框，点击Plasma On. 点燃等离子体。 点炬15分钟以后仪器会自动进入光学初始化，以便校正菱镜随温度的变化。 也可以通过点击spectrometer 中的Initialize Optics 图标进行强制光学初始化。 此过程只需要吸入超纯水。 通过Utilities中的Diagnostics可以观察光学初始化的过程。 光学初始化结束后，会得出一个校正步数，该数值在正负50步为最佳。 注意：光学初始化的步数大小与仪器的好坏无关，只与本次开的温度和上一次开机，温度的差值相关，温度差异越大，该数值越大。所以控制实验室温度恒定是必要的。 2. Method方法编辑 点击ANALYSIS,Method窗口中的NEW 出现下图窗口，按需要选择有机还是无机。点击OK。 2.1. 在方法编辑Method Editor对话框：光谱仪定义元素页中 Spectrometer Define Elements，直接输入待测元素符号或点击元素 周期表Periodic Table，选择待分析元素，在波长下拉菜单中，选中所 需要的波长（或在波长λ表中，选中所需要的波长）， 2.2. 在光谱仪设置页中Spectrometer Settings，读取参数时间Real Parameters Time(sec秒)，最小值min为 5，最大值max为20,延迟时间Delay Time(sec秒) 为 60，重复次数Replicate 3次.一般设置读书AUTO，延时30秒 重复1次。 2.2.1 吹扫气流Purge Gas Flow：在190 nm以下，正常吹扫 1L/min，高High吹扫 5L/min. 2.3 光谱窗口Spectral Windows：可以设置观察窗口和自动积分窗口。 观察窗口是指要收集的等离子体发射数据所在的波长范围。自动积分窗 口是指根据最高强度信号计算积分时间时所用的波长范围. 不建议手动修改。 2.4. 取样器Sampler 等离子体Plasma 页中：可以设置等离子体气流、 射频功率、观测距离、等离子体观测方向和光源稳定延迟等. 2.4.1 等离子体状部况Plasma Conditions：对所有元素均相同：将对 所有元素使用相同的气流、射频功率、观测距离和等离子体观测模式； 随元素而变：则可以为每个元素指定不同的参数，在表中输入所需的值 2.5. 采样器蠕动泵页Sampler Peristaltic pump：选择分析过程中泵入等离子体的试样溶液流量，以mL/min为单位。正常样品流速Sample Flow R ate： 1.50 mL/min, 充洗时间Flush Time(sec)：清洗时间和读数延迟之间的时间（如果存 在），在此期间，泵将以试样冲洗流量吸入试样溶液. 有效的输入范围为：0~999, 该值通常设置为等于试样从试样容器达到雾化器所需的时间（尽管通常会以高流速泵送试样） 2.6. 处理Process光谱峰处理Specral Peak Processing页中，可以 选择分析物强度峰的测量方式。如果愿意，可以为每个分析物设置不的 峰算法：峰面积、峰高度、MSF. 2.7. 校准Calibration定义标样Define Standards页中，可以选择要用于校准 空白、标样、试剂空白和其它校准溶液的识别码和自动取样器位置. 2.8. 校准Calibration校准单位和浓度Calib Units and Concentrations页中， 可以选择校准标样的单位和浓度. 2.9. 校准Calibration空白用法Blank Usage页中，可以选择在分析过程中校准 元素使用的校准空白。也可以确定是将空白从分析物强度中减去，还是将空白用于 校准，还是两者都采用. 2.10. 校准Calibration方程式和试样单位Equations and Sample Units页中