仪器分析-(精品课件).ppt

二、仪器分析与化学分析的关系 四、仪器分析法特点： 五、仪器分析应用： 分析原理： 将光源辐射出的待测元素特征光谱通过样品的蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量。 包括电源、保护系统和石墨管三部分。 电源：10~25V，500A。用于产生高温。 保护系统： 保护气（Ar）分成两路 管外气——防止空气进入，保护石墨管不被氧化、烧蚀。 管内气——流经石墨管两端及加样口，可排出空气并驱 除加热初始阶段样品产生的蒸汽 冷却水——金属炉体周围通水，以保护炉体。 石墨管：多采用石墨炉平台技术。 石墨炉原子化器与火焰原子化器比较有如下优点： 1）原子化效率高，可达到90%以上，而后者只有10%左右。 2）绝对灵敏度高（可达到10-12～10-14），试样用量少。适合于低含量及痕量组分的测定。 3）温度高，在惰性气氛中进行且有还原性C存在，有利于易形成难离解氧化物的元素的离解和原子化。 （二）. 化学原子化（低温原子化） 包括汞蒸汽原子化和氢化物原子化。 1）汞蒸汽原子化（测汞仪） 将试样中汞的化合物以还原剂（如SnCl2）还原为汞蒸汽，并通过Ar 或N2 将其带入吸收池进行测定。 2）氢化物原子化 特点：可将待测物从在一定酸度条件下，将试样以还原剂（NaBH4）还原为元素的气态氢化物，并通过Ar或N2将其带入热的石英管内原子化并测定。 如：在测定钙时，加入锶，它能与磷酸根形成更稳定的化合物而使钙释放出来。 1．配制标准溶液时，应尽量选用与试样组成接近的标准样品，并用相同的方法处理。 3．每次测定前必须用标准溶液检查，并保持测定条件的稳定。 3．原子化条件： 4．燃烧器高度： 5．狭缝宽度： 2．检测限：指仪器所能检出的元素的最低浓度或最小质量。 第八章 电化学分析基础   四、电位滴定法的特点： 测定准确度高。与化学容量法一样，测定相对误差可低于0.2%。 (2) 可用于无法用指示剂判断终点的混浊体系或有色溶液的滴定。 (3) 可用于非水溶液的滴定。 (4) 可用于微量组分测定。 (5) 可用于连续滴定和自动滴定。 极谱法（polarrography） 它是一种特殊的电解分析方法，它以滴汞电极为指示电极，将溶液置于电解池中进行电解，测量电解过程中电流—电压曲线，根据该曲线进行定性、定量分析。 极谱分析的简单装置见图10-1，图中AD：滑线电阻；V：伏特计，测AC间的电压；G：灵敏检测计；B：直流电源；H：毛细管；E：储汞瓶； （2） 三切线法? ? 特点：集分离与检测于一体 固定相：固定不动的相。 波高的测量 （1）平行线法 对于波形良好的极谱波，通过极谱波的残余电流作一切线，通过极限电流做残余电流的平行线，两条平行线之间的距离，即为波高。 通过在极谱波上的残余电流、极限电流、扩散电流分别作三条切线，两交点间的垂直距离即是波高（h）。 六、经典极谱法存在的问题 （1）因电容电流的存在，极谱法的灵敏度受到一定的限制； （3）灵敏度比较差。 （2）分辨率较低； 极谱分析过程的特殊性： ⑴电极的特殊性： 工作电极：小面积的滴汞电极，极化电极，作负极。 参比电极：大面积的去极化电极，甘汞电极，作正极。 ⑵操作过程的特殊性 a溶液保持绝对静止。 目的让离子造成浓差极化，靠浓度梯度离子扩散引起电极反应，产生电流。（扩散电流） b加入大量的支持电解质 以消除电极和待测离子之间的静电引力 。 第一节 概 述 第二节 气相色谱法 第三节 气相色谱分析的理论基础 第四节 色谱分离条件的选择 第二章 色谱分析法 第八节 气相色谱定量方法 第五节 气相色谱 固定相及其选择 第六节 气相色谱检测器 第七节 气相色谱定性方法 第九节 高效液相色谱法 第十节 色谱分离方式的选择 第二章 色谱分析法 第一节 概述 “色谱”一词的来源 一、色谱分析法定义： 根据混合物中各组分在固定相和流动相中吸附能力、分配系数或其他亲合作用性能的差异，使混合物中各组分随着流动相移动时，在流动相、固定相之间进行反复多次的分配，使得性质或结构不同的各组分在移动速度上产生了差别，从而进行了分离，在一定的技术上进行检测，这种分析方法叫色谱