第四节-非金属污染物的分析（一）.docVIP

PAGE PAGE 5 第四节 非金属污染物的测定 一、填空题 1、测定总磷的比色皿用后应以 或 浸泡片刻，以除去吸附的磷钼蓝有色物质。 稀硝酸 铬酸洗液 2、碘量滴定法则定硫化物时，当加入碘液和硫酸后，溶液为无色，说明 ，应增加 ，使溶液呈 色为止。空白试验亦应 。 硫化物含量较高 碘标准溶液 淡黄棕 加入相同量的碘标准溶液 3、由于硫离子很容易被氧化或从水样中逸出，因此在采样时应防止曝气，并加适量的 ，使水样呈 并形成 。 氢氧化钠溶液和乙酸锌-乙酸钠溶液 碱性 硫化锌沉淀 二、判断题 1、溶解氧仪的电极中，金属电极与膜之间有气泡，影响溶解氧的测定，须重新装膜。（ √ ） 2、水样中亚硝酸盐含量高，要采用高锰酸钾修正法测定溶解氧。（ × ） 3、测定水中总磷时，如果采样时已用酸固定，在用过硫酸钾消解前，应将水样调至中性。（ √ ） 4、测定水中总磷水样用压力锅消解时，锅内温度可达120℃。（ √ ） 5、在温度为100℃的条件下，过硫酸钾不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中的大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。（ × ） 6、测定水中总氮是在碱性过硫酸钾介质中，120-124℃（ √ ）。 7、测定水中总磷的水样采集后，立即经0.45微米滤膜过滤，其滤液消解后，供可溶性正磷酸盐的测定。（ × ） 三、选择题 1、（ C ）水样用碘量法测定溶解氧会产生正干扰。 A、清洁地表水 B、含亚铁离子 C、含三价铁离子 D、含有机物，如腐植质等 2、配制Na2S2O3标准溶液时，加入0.2gNa2CO3，其作用是使溶液保持（ A ） ，抑制细菌生长。（ ） A、微碱性 B、微酸性 C、中性 D、使Na2S2O3的不被氧化 3、我们通常所称的氨氮是指（ B ）。 A、游离态的氨及有机氮化合物 B、游离态的氨和铵离子 C、有机氮化合物、铵离子和游离态的氨 D、仅以游离态的氨形式存在的氨 4、用纳氏试剂光度法测定氨氮，当水样的浓度超过测定上限时，可（ C ） A、将校准曲线延长 B、将已显色的溶液稀释后，重新比色 C、适量少取水样，重新显色 D、使用计量因子 5、用纳氏试剂光度法测定水中氨氮，水样中加入酒石酸钾钠的作用是：（ B ） A、调节溶液的pH值 B、消除金属离子的干扰 C、与钠试剂协同显色 D、减少氨氮的损失 6、配制钠氏试剂时，在搅拌下将氯化汞溶液分次少量地加入到碘化钾溶液中，应加至：（ C ） A、产生大量朱红色沉淀为止 B、溶液变黄为止 C、出现朱红色沉淀不再溶解时为止 D、将配好的氯化汞溶液加完为止 7、测定氨氮时，如水样混浊，可与水中加入适量 （ B ）进行沉淀，取上清液进行测定。 A、ZnSO4和HCl B、ZnSO4和NaOH C、ZnSO4和HAC D、SnCl2和NaOH 8、测定总氮的玻璃器皿，可用（ C ）浸泡。 A、10%硝酸 B、10%硫酸 C、10%盐酸 D、10%磷酸 四、问答题 1、简述碱性过硫酸钾消解、紫外分光光度法测定水中总氮的原理。 答：在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，分解出的原子态氧在120-124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，在此过程中有机物同时被分解。可在波长220 nm和275 nm处，分别测出吸光度A220及A275，按公式：A=A220-2A275计算出总氮（以N计）含量。 2、亚甲基蓝光度法测定水中硫化物的原理是什么？ 答：样品经酸化，硫化物转化成硫化氢，用氮气将硫化氢吹出，转移到盛乙酸锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中，在酸性条件下与N，N-二甲基对苯二胺和硫酸铁铵反应生成蓝色亚甲基蓝，在665 nm波长处测定。 3、若水样的色度深，且悬浮物或混浊度高，在测定硫化物时应选用保种预处理方法？ 答：应选用酸化吹气法。可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸，使水样中的硫化锌全部转变为硫化氢气体，利载气将硫化氢吹出，用乙酸锌-乙酸钠溶液2%（m/V）氢氧化钠溶液吸收，备测定用。 4、写碘量法测定水中溶解氧的化学反应方程式。 答：2KOH+MnSO4=Mn(OH)2+k2SO4 4Mn(OH)2+O2+2H2O=4Mn(OH)3 2Mn(OH)3+2KI+3H2SO4=I2+2MnSO4+K2SO4+6H2O 2Na