燃烧热与测定 实验报告.doc

. . 燃烧热的测定 一、实验目的 使用氧弹式量热计测定固体有机物质（萘）的恒容燃烧热，并由此求算其摩尔燃烧热。 了解氧弹式量热计的结构及各部分作用，掌握氧弹式量热计的使用方法，熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法 掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算 二、实验原理 摩尔燃烧焓DcHm 恒容燃烧热QV DrHm = Qp DrUm = QV 对于单位燃烧反应，气相视为理想气体 DcHm = QV ＋SnBRT＝ QV ＋ △n(g)RT 氧弹中 放热(样品、点火丝)＝吸热(水、氧弹、量热计、温度计) 待测物质 QV－摩尔恒容燃烧热 Mx－摩尔质量 e－点火丝热值 bx－所耗点火丝质量 q－助燃棉线热值 cx－所耗棉线质量 K－氧弹量热计常数 DTx－体系温度改变值 三、仪器及设备 标准物质：苯甲酸 待测物质：萘 氧弹式量热计 1－恒热夹套 2－氧弹3－量热容器4－绝热垫片5－隔热盖盖板 6－马达7，10－搅拌器8－伯克曼温度计9－读数放大镜11－振动器12－温度计 四、实验步骤 1.量热计常数K的测定 (1) 苯甲酸约1.0g，压片，中部系一已知质量棉线，称取洁净坩埚放置样片前后质量W1和W2 (2)把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上，连接好点火丝和助燃棉线 (3) 盖好氧弹，与减压阀相连，充气到弹内压力为1.2MPa为止 (4)把氧弹放入量热容器中，加入3000ml水 (5) 调节贝克曼温度计，水银球应在氧弹高度约1/2处 (6) 接好电路，计时开关指向“1分”，点火开关到向“振动”，开启电源。约10min后，若温度变化均匀，开始读取温度。读数前5s振动器自动振动，两次振动间隔1min，每次振动结束读数。 (7)在第10min读数后按下“点火”开关，同时将计时开关倒向“半分”，点火指示灯亮。加大点火电流使点火指示灯熄灭，样品燃烧。灯灭时读取温度。 (8)温度变化率降为0.05°C·min-1后，改为1min计时，在记录温度读数至少10min，关闭电源。先取出贝克曼温度计，再取氧弹，旋松放气口排除废气。 (9)称量剩余点火丝质量。清洗氧弹内部及坩埚。 实验步骤 2. 萘的恒容燃烧热的测定 取萘0.6g压片，重复上述步骤进行实验，记录燃烧过程中温度随时间变化的数据 注意 1. 为避免腐蚀，必须清洗氧弹 2. 点火成败是实验关键。应仔细安装点火丝和坩埚。点火丝不应与弹体内壁接触，坩埚支持架不应与另一电极接触。 3. 每次实验前均应称量坩埚 数据记录和处理 1. 记录室温、大气压、样品质量（W2－W1）和剩余燃烧丝质量 2. 列表记录温度随时间变化数据 3. 画出雷诺图进行温度读数校正，求出在绝热条件下的真实温度改变值DTe和DTx 4. 计算量热计常数K 5. 计算萘的恒容燃烧热QV 6. 计算萘的摩尔燃烧焓DcHm，并与文献值比较 由图得：苯甲酸 *t=1.7K 萘*t=2.9K，苯甲酸恒容摩尔燃烧热为-3228kj/mol 再由 和K=n1C1+C热量计的 K=18.9KJ/K DrUm 萘= QV=-10022.4KJ/mol 五、思考题; 1.加入内筒中水的温度为什么要选择比外筒水温低?低多少合适？为什么？ 2.在燃烧热测定实验中，哪些是体系?哪些是环境？有无热交换?这些热交换对实验结果有何影响? 3.在燃烧热测定的实验中，哪些因素容易造成实验误差?如何提高实验的准确度? ①检验多功能控制器数显读数是否稳定。熟习压片和氧弹装样操作，量热计安装注意探头不得碰弯，温度与温差的切换功能键钮，报时及灯闪烁提示功能等。 ②干燥恒重苯甲酸(0.9~1.2g)和萘(0.6~0.8g)压片，注意紧实度，分析天平称样。③容量瓶量取3000mL水，调节水温低于室温1K。 ④量取两根10厘米点火丝，中段在原珠笔蕊上绕几圈。燃烧丝缚紧使接触电阻尽可能小。氧弹充氧注意小动作缓缓旋开减压阀。 ⑤氧弹内预滴10mL水，促产物凝聚成硝酸。 （1）实验关键：点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键，可以考虑以下几项技术措施： ①试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，潮湿样品不易燃烧且有误差。 压片紧实度：一般硬到表面有较细密的光洁度，棱角无粗粒，使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。 ②点火丝与电极接触电阻要尽可能小，注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。 ③充足氧(2MPa)并保证氧弹不漏氧，保证充分燃烧。燃烧不完全，还时常形 成灰白相间如散棉絮状。 ④注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮，否则因仪器未设互锁功能，极易发生（按搅拌钮或置0时