仪器分析教案教程.doc

| PAGE 第一章 绪论（ Preface ） §1-1 仪器分析简介 一、仪器分析方法在分析化学中的位置 1.分析化学 定义：是化学学科的一个重要分支，是研究物质的组成、含量、结构及其分析方法的学科。 分类：化学分析法；仪器分析法 2.化学分析法/经典分析法 定义：是以物质的化学反应为基础的分析方法。 分类：重量分析法—绝对分析法 滴定分析法—相对分析法:酸碱滴定；络合滴定； 氧化还原滴定； 沉淀滴定 3.仪器分析法（物理和物理化学分析法） 是采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量能表征物质的某些物理或物理化学性质来确定其化学组成、含量、结构。 分类： 二、仪器分析的特点和局限性 1.仪器分析的特点: （1） 适用于微量、痕量组份含量分析（含量1%，测量的相对误差为1?10%）； （2） 操作简便快速； （3）最适用于生产过程中的控制分析。 2.仪器分析的局限性： （1）准确度不够高，相对误差通常(1?10%)； （2）一般都需要以标准物进行校准，而很多标准物需要用化学分析方法来标定； （3）仪器比较昂贵。 3.仪器分析的发展趋势： 与计算机联用：自动化、数字化 与其它分析方法联用：气相色谱-光度法联用；FIA-光度法联用 §1-2 定量分析方法的评价指标 1. 标准曲线 标准曲线：被测物质的浓度或含量x与仪器响应信号y的关系曲线。 线性范围：标准曲线直线部分所对应被测物质浓度或质量的范围。 标准曲线的绘制：用 “一元线性回归法”的数据统计方法来给出y与x的关系式 y=a+bx y y x 标准溶液浓度： x1 x2 x3 x4 x5 …… 响应信号： y1 y2 y3 y4 y5…… 2. 灵敏度 物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号的变化，称为方法的灵敏度，用S表示。 ， 灵敏度也是标准曲线的斜率，斜率越大，方法的灵敏度越大。 3. 精密度 精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次分析所得结果的一致程度。 常用测定结果的标准偏差s或相对标准偏差sr。 , 4. 准确度 试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度。准确度常用相对误差量度。 5. 检测限 检测限：在已知置信水平，可以检测到的待测物的最小质量或浓度。 检出限如何计算呢？ 经统计学的 t 和 z 检验，当测量值为标准偏差3倍时，检测结果的置信度为95%。测定空白样品(或浓度接近空白值）20-30次， 求出测量的标准偏差s，检出限为标准偏差s的3倍除以该标准溶液的工作曲线的斜率b。 第二章 光学分析法导论 §2-1 电磁辐射 一、电磁辐射的性质 红外光、紫外光、可见光、X射线、无线电波等都是电磁辐射，电磁辐射具有波粒二象性——波动性和粒子性。 1.波动性——传播时，主要表现为波动性 电磁辐射是在空间传播着的交变电磁场，称为电磁波。电磁波可用频率、波长、波数表示。 频率n—每秒钟电磁场振荡的次数：Hz 波长l—电磁波相邻两个波峰或波谷间的距离：cm, mm, nm 波数s—1 cm内波的数目 s =1/ l 波速u—电磁波传播的速度，真空中等于光速 c= nl =3×1010cm·s 2. 微粒性 光是由光量子或光子流所组成，光子能量与光波频率之间的关系为： E= hn=hc/ l=hcs 二、电磁波谱 把电磁辐射按波长大小顺序排列就得到电磁波谱 § 2-2 原子光谱和分子光谱 原子和分子是产生光谱的基本粒子，由于它们的结构不同，其光谱特性也不同。由原子产生光谱称为原子光谱，分子产生的光谱称为分子光谱。 一、原子光谱 原子光谱谱线的产生：外层电子在不同能级之间的跃迁。 原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁辐射，经过光谱仪得到的一条条分立的线状光谱—原子光谱. 1. 原子发射光谱 基态原子 基态原子 吸收热、电、光能 激发态原子 发射特征谱线 基态或较低能态 2. 原子吸收光谱 基态原子 基态原子 选择吸收一定频率的光 激发态原子 二、 分子光谱 光谱产生的原理： 分子平动—整个分子的平动，不产生光谱；能量连续 分子转动—分子围绕质量中心的转动； 分子振动—整个分子内原子之间的相对运动； 电子运动—分子中电子相对运动； 产生光谱的条件：引起偶极矩的变化 每一种运动形式都有一定的能量，用E转、E振、E电表示 每一种能量都是量子化的，是不连续的 电子能级上有许多振动能级，而振动能级上