《微波水热法制备MoO3粉体和薄膜的研究》-毕业论文.doc

硕 士 学 位 论 文 Thesis for Master’s Degree 微波水热法制备MoO3粉体和薄膜的研究 指导教师姓名： 教授 申请学位级别：工学硕士 专业名称：材料物理与化学 论文提交日期：2011年3月 论文答辩日期：2011年5月 学位授予单位和日期：陕西科技大学 2011年 月 日 答辩委员会主席： 评阅人：  STUDY ON PREPARATION OF MOLYBDENUM TRIOXIDE POWDERS AND THIN FILMS BY MICROWAVE HYDROTHERMAL METHOD A Thesis Submitted to Shaanxi University of Science and Technology in Partial Fulfillment of the Requirement for the Degree of Master of Science By Xing Liu Thesis(or Dissertation Supervisor:Professor Liyun Cao May, 2011 微波水热法制备MoO3粉体和薄膜的研究 摘 要 三氧化钼因其具有的特殊结构，非常适合其它小分子或离子的嵌入而受到越来越多的关注，这种特殊的层状结构使得三氧化钼具有良好的电致变色、光致变色、催化和气敏等性能。 以钼粉(Mo)和过氧化氢(H2O2)为起始原料，采用X-射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)以及扫描电子显微镜(SEM)等对制备的薄膜进行了测试和表征。研究了不同微波水热温度、微波水热反应时间、Mo6+浓度、pH值和柠檬酸加入量对三氧化钼晶相组成以及显微结构的影响。结果表明：随着微波水热温度的升高，MoO3粉体的结晶程度趋于良好，直到温度升高到180℃时，粉体均为纯净MoO3晶体，且结晶性较好；随着反应时间的延长，MoO3的衍射峰强度逐渐增强，至反应时间为120min时，粉体的衍射峰达到最强；加入柠檬酸能明显降低其晶粒生长活化能，随柠檬酸的加入量结晶度逐渐升高；随着pH的增加，MoO3粉体的衍射峰强度逐渐增强并变得尖锐，增至2.0时，粉体均为纯净MoO3晶体，并且粉体的结晶程度较高。 在以上基础上，采用微波水热法制备了结晶性能较好的MoO3薄膜，并采用XRD、SEM、原子力显微镜(AFM)等手段对样品进行了表征。研究了不同微波水热温度、微波水热反应时间、Mo6+浓度、pH值对三氧化钼薄膜相组成以及显微结构的影响，并对其生长模式做了进一步研究。结果表明：随着热处理温度的升高，MoO3薄膜的结晶程度趋于良好，晶粒有长大的趋势，直至温度升高到180℃时，薄膜的结晶强度达到最高；随着保温时间的延长，MoO3的衍射峰强度逐渐增强，直至保温时间为120min时，其衍射峰达到最强；当Mo6+浓度为0.05mol/L时，制备的薄膜有MoO3衍射峰的出现，但衍射峰强度较弱，随着溶胶浓度的升高，其衍射峰强度逐渐增强，直至溶胶浓度为0.5mol/L时，薄膜的衍射峰达到最强，结晶度最高。 关键词：MoO3，微波水热法，微晶，薄膜 STUDY ON PREPARATION OF MOLYBDENUM TRIOXIDE POWDERS AND THIN FILMS BY MICROWAVE HYDROTHERMAL METHOD ABSTRACT Molybdenum trioxide has unusual structures, in which some small molecules and ions can easily be inserted to be concerned all the more. This special structure makes molybdenum trioxide with electrochromic, photochromic, catalysis and gas sensing properties. The MoO3 were prepared by a novel microwave hydrothermal method using molybdenum powder (Mo) and hydrogen peroxide(H2O2) as the source materials. The phase compositions and morphologies of the as-prepared powder and thin films were characterized by X-ray diffraction (XRD), Sc