电厂水质分析化学03.ppt

表2 氢氧化钠标准溶液的浓度 C(NaOH)/mol/L 工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量 m/g 无二氧化碳水的体积 V/mL 1 7.5 80 0.5 3.6 80 0.1 0.75 50 氢氧化钠标准溶液的浓度[c(NaOH)]按下式计算 m：邻苯二甲酸氢钾质量，g V1：氢氧化钠溶液体积，mL V2：空白试验消耗的氢氧化钠溶液体积，mL M：邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol， M(KHC8H4O4=204.22 配制 按表5的规定量，量取硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀。 硫酸标准滴定溶液 表5 硫酸标准溶液的浓度 c(1/2H2SO4)(mol/L) 硫酸的体积 V/mL 1 30 0.5 15 0.1 3 标定 按表6的规定量，称取与270-300 ℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准无水碳酸钠，溶于50mL水中，加入10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min(除去生成的H2CO3，防止过饱和)，加盖具钠石灰管的橡胶塞（防止CO2重新进入），冷却，继续滴定至溶液再变为暗红色。同时做空白试验。 表6 硫酸标准溶液的浓度 c(1/2H2SO4)(mol/L) 工作基准试剂 无水碳酸钠的质量 m/g 1 1.9 0.5 0.95 0.1 0.2 硫酸标准溶液的浓度[c(1/2H2SO4)]按下式计算 m：无水碳酸钠质量，g V1：硫酸溶液体积，mL V2：空白试验消耗的硫酸溶液体积，mL M：无水碳酸钠的摩尔质量，g/mol， M(1/2Na2CO3)=52.994 NaOH溶液中所含Na2CO3对滴定结果的影响 CO2的影响的来源： 标准碱溶液或配制标准碱溶液的试剂吸收了CO2 。 配制溶液的蒸馏水吸收了CO2 。 在滴定过程中吸收了 CO2 。 2NaOH + CO2 = Na2CO3 ＋H2O 结论： 标定和滴定时用同一指示剂，可避免CO2的影响。 对于强酸强碱的相互滴定，宜采用甲基橙作指示剂，以减少CO2 的影响。 对弱酸的滴定，化学计量点在碱性范围， CO2的影响较大，宜采用同一指示剂在同一条件下进行标定和测定。 实例：氨的测定（容量法） 适用范围 适用于锅炉用水和冷却水中氨含量大于5mg/L水样的测定。 (CH２)６N４H＋＋３H＋＋4OH-= (CH２)６N４+4H2O 原理： 水中铵盐能与甲醛作用生成等物质的量的酸(质子化的六次甲基四胺和H+)，反应中生成的H+和质子化的六次甲基四胺用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。其反应式如下： ６HCHO＋４NH４＋=(CH２)６N４H＋＋３H＋＋６H２O 用NaOH标准溶液滴定反应生成的4个可与碱作用的H+ (3个H+，1个质子化的(CH２)６N４H＋） 其中，六次甲基四胺（CH２)６N４是一种极弱有机碱，应选用酚酞作指示剂。 试剂准备 1 . 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.05moL/L]：配制及标定方法见GB/T601。 2. 硫酸溶液[c( 4 2 SO H 21 )=0.025moL/L]：配制方法见GB/T601。 甲醛溶液：取200mL 甲醛(30%)溶液，加入4 滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈现稳定的微红色为止。 市售的甲醛溶液中通常含有微量酸，必须预先用碱溶液中和至酚酞指示剂呈淡红色。 酚酞指示剂(10g/L 乙醇溶液)。 5 分析步骤 5.1 按DL/T502.2 规定采集水样。 5.2 取水样100mL，注入具有磨口塞的250mL 锥形瓶中。 5.3 加3 滴酚酞指示剂，如呈现红色（表明含有碱），应先用硫酸溶液中和至红色消失，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至稳定的微红色(加入酚酞指示剂后，若不呈现红色（表明含有酸），可直接用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色)。 ?先把水样中游离的碱、酸中和掉。把pH调到8.3左右。 5.4 加入5mL 甲醛溶液后(若有铵盐存在，则红色即消失)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色为止，记录加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。 注2：所用氢氧化钠应不含碳酸钠，滴定时应防止二氧化碳的影响。 注3： 中和时终点应掌握准确，以免影响分析结果。 ?终点颜色与加入甲醛前的颜色一致。 6 结果的表述 水样中氨含量(mg/L)按式（1）计算。 式中： X NH3—水样中氨含量， mg/L； c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，moL/L； a—加入甲醛后，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； v—水样的体积，mL； 17—氨（NH3）的摩尔质量，g/mol 7 分析报告 分析报告应包括下列各项： a) 注明引用本