GB 10737-1989工作基准试剂　(容量)　称量电位滴定法通则.pdf

中华人民共和国国家标准 工作基准试剂 (容量) GB 10737一89 称量电位滴定法通则 Workingchemical Generalrulesforthepotentiometricweighttitration 1主题内容与适用范围 本标准规定了用天平称量标准滴定溶液或基准溶液的用量，以电位滴定法确定终点的含量测定方 法。本方法的精密度为0.02%，总不确定度为士0.05%00 木标准适用于含量为99.95%一100.05%L作基准试剂 (容量)的含量测定。特别适用」二用指示 剂滴定法终点不易掌握的测定。 2 引用标准 GB601化学试剂 滴定分析 (容量分析)用标准溶液的制备 GB6682 实验室用水规格 3 方法原理 使用分析大平称量标准滴定溶液或基准溶液的质量，确定标准滴定溶液或基准溶液的用量。在滴 定时，将规定的指示电极和参比电极浸人同，被测溶液中，用规定的标准滴定溶液或基准溶液滴定， 在滴定过程中，参比电极的电位保持恒定，指示电极的电位不断改变。在化学计量点前后，溶液中被 测物质质量微小的变化，会引起指示电极电位的急剧变化，指示电极电位的突跃点即为滴定终点。 4 试剂 实验室用水应符合GB6682中三级水的规格。 本标准中所用标准滴定溶液按GB601之规定配制。 5仪器和装置 5.1 般实验室仪器 5.2 称童滴定瓶:IOOmL 见〔附录A(补充件)〕。 5.3 反应瓶:500-L 见〔附录A(补充件)〕。 5.4 离子计或酸度计:应具有士2mV或0.02pH单位的精确度。 5.5 电极:包括指示电极和参比电极。 55.1指示电极: 5.5.1.1 玻璃电极; 5.5.1.2 铂电极; 5.5.1.3 银电极; 5.5.1.4 硫离子选择电极; 5.5.1.5 钙离了选择电极; 中华人民共和国化学工业部1989-03-31批准 1989一12-01实施 GB 10737-99 5.5.1.6 永电极。 5.5.2 参比电极: 5.5.2.1 饱和甘永电极; 5.5.2.2 双盐桥饱和甘永电极; 5.‘电磁搅拌器。 5.7 分析天平:感量为。.01mg及0.1mg。 ‘操作步骤 6.1 滴定 称取适量f-规定条件F恒重的试样或第 一基准试剂，称准至0.00001g(用二等硅码)，置厂反 应瓶中，加适量水溶解，插人规定的指示电极和参比电极。取适量规定的标准滴定溶液或基准溶液， 置于于燥的称量滴定瓶中，称量，称准至。.00019。按图1所示连接好装置。开动电磁搅拌器，用规 定的标准滴定溶液或基准溶液滴定，观察电位变化。当滴人所需量的大约百分之九十五 以后，每隔 lomV左右记录一次电位值，并称量标准滴定溶液或基准溶液用量。在化学计量点前后，每滴加lomg 左右 (约1/4滴)称量一次标准滴定溶液或基准溶液用量，记录相应的电位值，继续滴定至电位变化 不大为止。记录每次滴加标准滴定溶液或基准溶液的质量和电位。用二级微分法确定终点。 图1 实验装置 一称星滴定瓶;2一反应瓶;3一电磁搅拌器， 4一指11;电极;5一参比电极 GB 10T37一89 每测定 个试样最少要两人各做四平行，八次测定的极差不得犬于0.05%。 在日常检验f作中，对同 1种物质，可先用几级微分法确定终点电位，以后测定时，直接滴定到 该终点电位，称量滴定终点时所消耗的标准滴定溶液或基准溶液的质量。当电极使用半年后或用其他仪 器和电十卿川定时，应重新确定终点电位。 6.2 终点的确定 (二级微分法) 将每滴定 次标准滴定溶液或基准溶液后的质量二和对应的电位E(mV)或pH值列成表格，并 计算 「列数值: 每次滴加标准滴定溶液或基准溶液的质量八二。 每次滴加标准滴定溶液或基准溶液引起的电