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;内容提纲;;溶液结晶;2、结晶过程的特点;3.晶体及其特性;②均匀性;③各向异性;④对称性;⑤对X射线的衍射性;什么是融程?;4.相平衡与溶解度;②溶解度曲线;5.晶体的形成过程; ;2、蒸发结晶法;4、盐析(溶析)结晶法;5、反应结晶法;三、几种常见的结晶设备;②外循环冷却式结晶器;
蒸发结晶器与溶液浓缩的普通蒸发器的结构、操作完全相同。在生产中,由于被结晶溶液的性质、结晶产品的粒度要求、晶型及生产能力要求等各有不同,因此使用的结晶器也是多种多样。; 如图所示,真空冷却式结晶器是将热饱和溶液从进料口加入真空结晶器中,使加入的溶液沸点低于其温度。这样,溶液中的溶剂部分气化并使溶液获得过饱和度。; 如图所示,DTB型蒸发结晶器(导流筒-挡板蒸发结晶器)是一种晶浆循环式结晶器,结晶器下部接有淘析柱,器内设有导流筒和筒形挡板。;5、奥斯陆型蒸发结晶器【拓展视野】;三、结晶过程的计算;式子中
W------原料液中溶剂的量,Kg或kg/h
G------结晶产品的量,kg或kg/h
V-----溶剂移除强度,即单位进料溶剂蒸发量,kg/kg原 料溶剂;
C1 C2 -----原料液与母液中溶质的含量,kg无水合溶质/kg
2. 对于形成水合物的结晶过程,溶质水合物携带的溶剂不在存在于母液中,因此在进行物料衡算时,这部分溶剂量应从母液溶剂中减去,即
WC1 = G/R + W′C2 (12-3)
式子中
R-----溶质水合物摩尔质量与无溶剂摩尔质量之比
W------母液中溶剂量,kg 或kg/h
;式子(12-3)中左侧一项表示原料液中的溶质量,右侧第一项G/R表示溶质水合物中纯溶质的量,注意此式子中的G表示溶质水合物的结晶量,而右侧第二项为母液中存在的溶质量。对溶剂进行质量衡算,得
W = VW + G (1-1/R) + w′ (12-4)
故 W= (1-V)W -G(1-1/R) (12-5)
将式子(12-5)带入式子(12-3)中,得
WC1 = G/R +[(1-V)W-G(1-1/R)]C2
解得
G= WR[C1-(1-V)C2] / 1-C2(R-1) (12-6)
显然,若结晶无水合物作用,式子(12-6)将变成(12-2);对于不同的结晶过程,运用(12-6)时情况不同,先在进行分别介绍:
一.不移???溶剂的冷却结晶
此时,V=0,故式子(12-6)变为
G=WR(C1-C2) / 1-C2(R-1) (12-7)
二. 移除部分溶剂的结晶
(1)蒸发结晶 在蒸发结晶器重,移除的溶剂量W若已预先规定,则可由式子(12-6)求出G。反之,则可根据已知的结晶量G求出W。
(2)真空冷却结晶 此时溶剂蒸发量V为未知数,需要通过热量衡算求出。 列热量衡算式子,得;VWrs = cp (t1-t2)(W+WC1) + rcrG (12-8)
将式子(12-8)与(12-6)联立求解,得
rcrR(C1-C2)+CP(t1-t2)(1+C1)[1-C2(R-1)]
V= ------------------------------------------------------- (12-9)
rs[1-C2(R-1)]-rcrRC2
式子中
rcr ---------结晶热,J/kg;
rs ----------溶剂汽化热,J/kg;
t1,t2 --------- --溶液的初始及最终温度,℃
Cp -----------溶液的比热容,J/(kg?℃);【例题12-1】;主要参考资料
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