GB/T 14949.4-1994锰矿石化学分析方法　钒量的测定.pdf

中华人民共和 国国家标准 锰 矿 石 化 学 分 析 方 法 CB/7门 4949.4 94 钒 量 的 测 定 Manganeseores--Determinationofvanadium content 1 主题内容与适用范围 本标准规定了磷钨饥酸光度法测定饥量 本标准适用干锰矿石中钒量的测定。测定范围 。.05}/, 2 方法提要 试样用过氧化钠一碳酸钠熔融、水浸取、干过滤，移取部分滤液酸化、脱水除硅后 在·盐酸介质中高‘ 价钒与磷酸、钨酸钠形成可溶性的黄色络合物。于分光光度计L波长420--430nm处钡J4I止其I1}1I;度 3 试剂 11混合熔剂:无水碳酸钠和过氧化钠(1+3)e用时配制 3.2 盐酸(1+1) 13 磷酸(1+2) 3.4高锰酸钾溶液(10g/L) 15亚硝酸钠溶液(10g/I) 3.6钨酸钠(Na,WO,·2H,O)溶液(10g/L)e 3.7过氧化氢溶液(10g/L)e 3.8 钒标准溶液 称取0.2296g偏钒酸按(优级纯)置于250mL烧杯中，加人100ml硫酸(1二1)、加热洁解!.〔取 下，冷却。移入1。。。nil容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1,I 含1001g钒 3.9 甲基橙溶液(1g/[) 4 仪器、设备 常用实验室仪器、设备及 4门 刚玉增祸 4.2 马弗炉 可将温度控制在700^-750C. 4.3分光光度计:具有近紫外可见区分光光度计。 5 试样 试样应通过。.100mm筛网，并在实验室条件下风下。 国家技术监督局1994一01门8批准 1994-10一01实施 GB/T 14949 4一94 6 分析步骤 6.1 试料堂 按表1称取试样，精确至0.0001g 表 1 钒量.% 试料量+K 天之01025 0.025 : 与测定同时称取试样测定湿存水的质量百分数(A)。计算钒量结果时 应将所得结果(质量百分数) 乘以换算系数(K).即为完全干燥试样中所测定钒量的质量百分数 100 换算系数(K)= 10()一A 6.2 空白试验 随同试料做空白试验 6，3 测定 6.3-1将试料(6.1)置于刚玉增祸(4.1)中，加入约8g混合熔剂((3.1),混匀，再覆盖约2g，低湿烘干 后，置于750C马弗炉(4-2)中熔融约10min，取出冷却后，置于预先盛有100ml-沸水的250m ‘烧杯 中，加热浸取，沸腾后，滴加乙醇，直至绿色消失，继续加热至沸1-2min，趁热洗出增涡.冷却后.将溶 液连同沉淀 起移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清。 6.3.2 千过滤，移取50.0ml滤液2份，分别置于150mL烧杯中，加入1滴甲基橙溶液(3.9)，用盐酸 (3-2)中和至溶液呈红色并过量5mL,低温蒸发至干，加入3ml盐酸(3.2)和约15mL水，加热至沸， 用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤滤纸和烧杯各3.4次，滤液和洗涤液收集于50ml-容量瓶中 6.3.3冷却，加入。.5mL过氧化氢溶液(3.7)(当显色液中六价铬大于1mg时，加入1mL过氧化氢 溶液((3.7)]，滴加高锰酸钾溶液((3-4)至溶液呈紫红色并稳定2-v3min后，滴加亚硝酸钠溶液(3.5)至 溶液的紫红色完全消失并过量1-2滴，加入2mL磷酸((3.3),混匀，其中1份加入 1m工、钨酸钠溶液 (36),用水稀释至刻度，混匀 6.3.4 10min后，将溶液((6.3.3)移