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KF-1水分测定仪操作规程
KF-1水分测定仪操作规程
1 原理:
本仪器为卡尔费休(Kart fischer)滴定法测定水分仪器,采用“永停法”来确定终点:
根据半电池反应:I2+2e=2Iˉ
溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上Iˉ被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有Iˉ及I2同时存在,这时溶液导电,电流表指针偏转,指示达到终点。
反应式I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3
根据滴定反应中消耗的碘来计算水分。
2 操作方法:
2.1 玻璃仪器洗净,烘干,按图1连接好各部件,所有磨口涂凡士林,检查无误后,接通电源。
图1 KF-1型水分测定仪正反面图
2.2 将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中。
2.3 往反应瓶中加入约10ml的无水甲醇及搅拌转子一颗,开通搅拌器,调节转子的转速,使无水甲醇液面动起来且无液体飞溅。
2.4 关闭排废液的进气阀,打开通往贮液瓶的进气阀,然后打气,使滴定管中充满卡氏试剂。
2.5 将仪器面板上的测定开关调到“校正”档,调整校正旋钮,使电表指针在有少过量的卡氏试剂存在时,就会向右偏转一个相当大的角,比如达到“50uA”。
2.6 接着把测定开关向右转到调到“测定”挡,指针自动归零。然后向反应瓶中滴加卡氏试剂。加的速度视瓶中的水分(即甲醇中的水分)的多少而定。一般开始可以快一些,当接近终点时宜稍慢一点,且不及时返回,就表示已近终点。当指针指向47.5-48uA(两小格以内),此时溶液为红棕色,且保持30秒左右不回转就表示终点已到,表示甲醇的水分已被消除。
2.7卡氏试剂的标定
精密称取约20-25mg的纯水(重量以G、mg表示)加入反应瓶中,盖好瓶口,记录滴定管中卡氏试剂的起始读数(V0、ml),然后开始滴定。如同2.6中一样直到反应终点,记录滴定管读数(V、ml),按下式计算本次试验的卡氏试剂滴定度(T):
V-V0
V-V0
G
重复测试3次,计算三次T值的平均值,这个T就是本次试验的卡氏试剂的滴定度。
因为卡氏试剂对水极其敏感,所以每次测试前都应对卡氏试剂做一次标定测试,即测定卡氏试剂的滴定度。
2.8 样品的测定:
TVT1000W称(或量)样品一定量(控制其中的含水量不超过40mg为宜),加入反应瓶中,搅拌溶液直至样品溶解后,滴入卡氏试剂直至指针指向47.5-48uA,且保持30秒左右不回转,记录卡氏试剂的消耗量(VT),按下式计算样品中水分的百分含量(
TVT
1000W
Q= ×100%
T=卡氏试剂滴定度平均值
VT=加入样品所消耗的卡氏试剂量(V-V0)
W=加入样品的重量(以g为单位)
2.9 直接加入样品进行下一样品的测定,直至所有样品测定完成后,再清洗仪器。
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