GB/T 14949.1-1994锰矿石化学分析方法　铬量的测定.pdf

中华人民共和国国家标准 锰 矿 石 化 学 分 析 方 法 GB/T 14949.1--94 铬 量 的 测 定 Manganeseores--Determinationofchromium content 本标准等效采用ISO619-198上锰《矿石— 铬U的测定— 二苯碳R, 二)11#光度法和过硫酸银滴 定法沙 第一篇 二苯碳酞二麟光度法 1 主题内容与适用范围 本标4规定ly-苯碳酸二111光度法测定铬量 本标准适1111锰{rti中铬量的i4Pl定 测定范围:毛0.100 2 方法提要 试样用无水碳酸钠和过氧化钠熔融.熔融物用水浸取，在硫酸介质中.六价铬离子与 一苯碳酞 _附 生成紫鱿色络合物，F分光光度i卜上波tc540n-处，测量其吸光度 饥含f超过。.土%时干扰测定，可借助于二氯甲烷萃取钒的8_篷基哇琳盐而消除 3 试剂 33.11混含熔剂:无水碳酸钠和过氧化钠((1f1),用时配制 32 无水乙醇 3.3 抓甲烷。 3.4 硫酸 ·(1/2H,SOJ=6mot[ 3.5硫酸，(1/2H书)()一2l01/1- 16过硫峻锭溶液(250g/L)。用时配制 3.7--苯碳酞 )I#溶液(1g/I):称取。.lg二一苯碳酞一脱溶解J.-扣M【乙酸溶液(80 ， )，)巾.;}. 用水稀释至 100ml混匀。用时配制 3.8 8-rra 琳溶液(25g/I)称取2.5g8-Ts基唆琳溶解于乙酸溶液CC(CH,000H)=2motif.)中. 并川此乙酸涪液稀释至100ali，混匀 39 硫酸银溶液(2.5g!1) 3.10 洛标准溶液:称取0.2828g预先经180^-200C烘干至恒量并在干燥器中冷却至室温的重铬酸 钾(荃准试剂)，}ii-T2501,,I-烧杯中，用水溶解.移入1000mL容量瓶中.并用水稀释至刻度 混匀 此 溶液工ml含生。。}if;铬 111 甲从橙溶液(1g/I) 国家技术监督局1994一01一18批准 1994一10一01实施 免费标准网() 无需注册 即可下载 cB%r 14949.1-94 4 仪器、设备 常III实验室仪}}、设备及 4.1 刚玉才J}lj 车2 马弗炉:口}将温度柠制在650^-750C 4.3 分光光度计:终有近紫外可见区分光光度计 5 试样 试样应通过 .〔100mm筛网，井在实验室条件下风丁 6 分析步骤 6门 试料址 称取约Ig试样，精确至。.0001g 与测定同时称取试样测定湿存水的质量百分数(八)计算铬量结果时，应将所得结果(质{山了分数) 乘以换劝系数(K),即为完全干燥试样中所测定铬量的质量百分数 100 换算系数(K) 100一 A 6.2 宁白试验 随同试料做空自试验 6.3 测定 6.3门 将试料(6.1)置于刚T.琳祸(4-1)中，加入约8g混合熔剂(3.1).棍匀，梭盖少许混合熔剂 (3.1),段于约700C的马弗炉(4.2)内，熔融 15^20min 6.3.2 熔融物冷却后，置于预先盛有150^200mL近沸水的400ml烧杯中，加热浸取.取下烧杯，稍 冷，用水洗净刚玉琳竭并取出。加热溶液至沸腾.煮沸15 20min，逐滴加入无水乙醉(3.2).山至绿色 消失井继续煮沸1-2mine溶液冷却后.连同其沉淀物 一起移入250ml、容量瓶中.用水稀释至刻度.混 匀，静置使沉淀物沉降，将溶液干过滤于250mL烧杯中 6.3.3 移取10.00mL滤液置f100ml烧杯中，滴加2-3滴甲基橙溶液(3-11),用硫(r}(3.5川，和5 黄色转变为橙红色，混匀2min 6.3.4 当钒祛大于0.1%时，移取 10.00mLM,液置于