偶氮二异丁腈含量的检测方法.doc

方法原理 根据偶氮二异丁腈热分解所析出氮气，量取其体积，换算为偶氮二异丁腈的纯度。 测定步骤 称取0.5g试样置于比重瓶中，加入10ml环己酮，将比重瓶接入如图所示之装置，在水准瓶中加入200ml 水，将150ml丙三醇倒入烧杯，将三通阀转向排气阀，调节水准瓶使气体排出，并使量气管内液面处于零位，关闭三通阀，10分钟后检查零点不变，确认系统无漏气后，开始加热升温至135±5℃，并保持10分钟，使试样分解完全，停止加热，冷却至室温。将水准瓶与量气管液面保持同一水平，读出量气管内的氮气体积，10分钟后再次读数，以两次读数不变或相差不超过0.3ml为准，记录氮气体积、大气压和水银温度计所示室温（精确至0.5℃ 结果的表示 发气量V0按下式计算： V0=VK/m 式中：V0 — 在20℃、101325P条件下的试样发气量,ml/g V — 实测试样的发气量，ml K — 测定时室温和大气压的换算系数（见附录） m — 试样质量,g 纯度结果的表示 X= （V0/149.88）×100% 式中：V0 — 在20℃，101352Pa下试样的发气量, ml/g 附录1气体体积换算成20℃，101325Pa（1atm）状态下的系数 室温，℃ 大气压，Pa 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 906 667 0.9272 0.9229 0.9185 0.9141 0.9096 0.9057 0.9011 0.8964 0.8923 0.8875 0.8833 0.8784 909 333 0.9300 0.9257 0.9213 0.9168 0.9123 0.9084 0.9038 0.8991 0.8950 0.8902 0.8860 0.8810 912 000 0.9328 0.9284 0.9240 0.9196 0.9151 0.9111 0.9065 0.9018 0.8977 0.8929 0.8887 0.8837 914 667 0.9355 0.9312 0.9268 0.9223 0.9178 0.9139 0.9092 0.9405 0.9004 0.8956 0.8913 0.8864 917 333 0.9383 0.9339 0.9295 0.9250 0.9205 0.9166 0.9119 0.9072 0.9031 0.8983 0.8940 0.8890 920 000 0.9411 0.9367 0.9323 0.9278 0.9233 0.9193 0.9146 0.9099 0.9058 0.9009 0.8967 0.8917 922 667 0.9438 0.9395 0.9350 0.9305 0.9260 0.9220 0.9174 0.9126 0.9085 0.9036 0.8994 0.8944 925 333 0.9466 0.9422 0.9378 0.9332 0.9287 0.9248 0.9201 0.9153 0.9112 0.9063 0.9020 0.8970 928 000 0.9494 0.9450 0.9405 0.9360 0.9314 0.9275 0.9228 0.9180 0.9139 0.9090 0.9047 0.8997 930 667 0.9522 0.9477 0.9433 0.9387 0.9342 0.9302 0.9255 0.9207 0.9166 0.9117 0.9074 0.9024 933 333 0.9549 0.9505 0.9460 0.9415 0.9639 0.9329 0.9282 0.9234 0.9193 0.9144 0.9101 0.9050 936 000 0.9577 0.9533 0.9488 0.9442 0.9396 0.9356 0.9309 0.9261 0.9220 0.9170 0.9127 0.9077 938 667 0.9604 0.9560 0.9515 0.9470 0.9424 0.9384 0.9336 0.9288 0.9247 0.9197 0.9154 0.9104 941 333 0.9632 0.9588 0.9543 0.9497 0.9451 0.9411 0.9363 0.9315 0.9274 0.9224 0.9181 0.9130 944 000 0.9660 0.9615 0.9570 0.9524 0.9478 0.9438 0.9391 0.9342 0.9301 0.9251 0.9208 0.9157 946 667 0.9687 0.9643 0.9598 0.9552 0.95