GB/T 37211.1-2018金属锗化学分析方法　第1部分：砷含量的测定　砷斑法.pdf

ICS 77.040 H 17 OB 中华人民共和国国家标准 GB/T 37211.1—2018 金属错化学分析方法 第1部分:碑含量的测定 碑斑法 Methods for chemical analysis of germanium metal — Part 1: Determination of arsenic content —Arsenic stain method 2018-12-28 发 2019-11-01 实施 发 GB/T 37211.1—2018 ■1Z■ —1— 刖 百 GB/T 3721U金属错化学分析方法》分为2个部分： ——第1部分:碑含量的测定 碑斑法； —第2部分:铝、铁、铜、镰、铅、钙、镁、钻、钢、锌含量的测定 电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T 37211的第1部分。 本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口。 本部分起草单位：云南临沧鑫圆错业股份有限公司、中错科技有限公司、国标(北京)检验认证有限 公司、衡阳恒荣高纯半导体材料有限公司、广东先导稀材股份有限公司、锡林郭勒通力错业有限责任公 司、云南东昌金属加工有限公司。 本部分主要起草人:普世坤、李正美、窦辉、俞义海、刘红、王晓华、陈建国、尹国文、陈晶晶、李素玲。 T GB/T 37211.1—2018 金属错化学分析方法 第1部分：碑含量的测定碑斑法 警告一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本部分并未指出所有可能的安全问 题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施•并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 GB/T 37211的本部分规定了还原错锭、还原错粉、区熔错锭及其废料、错单晶及其废料等错金属 中杂质元素碑含量的测定方法。 本部分适用于错金属中杂质元素碑含量的测定 。测定范围：0.1X10-4%-1.0X10^%o 2方法原理 试料用王水溶解后，错由单质态被氧化成离子态Ge" 。84匸下，在盐酸溶液中 ，错基体以四氯化 错的形式挥发分离，其中含有的低温易挥发的As?+被王水氧化为不挥发的AJ+留在残留物中，然后在 盐酸溶液中用碘化钾和锌粒将As^还原成碑化氢逸出，所生成的碑化氢与漠化汞纸片作用，生成黄棕 色的神化汞斑点，斑点颜色的深浅与碑含量成正比 。借此与标准色阶进行比较得出神含量。 3试剂 3.1制备试剂溶液和分析用水均为去离子水或相当纯度的水，电阻率不小于18 • cm,实验所用器 皿均用稀硝酸(1 + 4)煮沸浸泡过夜后，用纯水彻底冲洗干净后，晾干备用。 3.2硝酸(卩=1.42 g/mL),M()S级或相当纯度。 3.3盐酸(^ = 1.19 g/mL),M()S级或相当纯度。 3.4无碑锌粒，碑含量小于1X10-5%。 3.5王水(现用现配),300 mL盐酸(3.3) + 100 mL硝酸 (3.2)0 3.6碘化钾溶液 (150 g/L)：称取15 g优级纯碘化钾，溶于10