无机化学实验指导书剖析.docx

无机化学实验 指 导 书 华东交通大学化学实验中心 2012 年 3 月 实验一 硫代硫酸钠的制备和应用 一、实验目的 1．了解亚硫酸铵法制备硫代硫酸钠的过程； 2．学习硫代硫酸钠的检验方法。 二、实验原理 制备硫代硫酸钠可由以下3步进行： Na CO + SO ＝＝ Na SO + CO 2 3 2 2 3  2 2Na S + 3SO ＝＝ 2Na SO + 3S 2 2 2 3 Na SO + S 2 3  ＝＝Na S O 2 2  3 总反应：2Na S + Na CO + 4SO 2 2 3  2  ＝＝3Na S O + CO 2 2 3  2 本实验利用第三步反应制备硫代硫酸钠：Na SO + S ＝＝Na S O 2 3 2 2 三、仪器与试剂  3 仪器：托盘天平、真空泵、圆底烧瓶（250ml）、水浴锅、300mm直形冷凝管、抽 虑瓶（250ml）、布氏漏斗、烧杯（250ml）、打孔器、锥形瓶（250ml）、分液漏斗、 橡皮塞、蒸馏烧瓶（250ml）、洗气瓶、磁力搅拌器、烘箱。 固体药品：硫粉、硫化钠（工业级）、亚硫酸钠（无水）、碳酸钠 液体药品：乙醇（95％）、浓硫酸、NaOH（6mol/L, 10%）、Pb（Ac） 2（10％）、HAc-NaAc缓冲溶液、I  2  标准溶液（0.1mol/L）、淀粉溶液（0.2%）、酚 酞 耗材：PH试纸、螺旋夹、橡皮管、滤纸 四、实验内容和步骤 1、硫代硫酸钠的制备 ① 将100mL蒸馏水盖上表面皿加热煮沸片刻，成去离子水。 ②  5.04g Na SO 于100mL烧杯中，加16mL去离子水，10d无水乙醇，1.32g硫粉 2 3 （加少许玻璃棉）。小火加热煮沸至大部分硫粉溶解（为防止硫挥发，可在烧杯上盖 上盛满冷水的蒸发皿，定期换冷水），加1g活性炭脱色，趁热过滤，保留滤液。 蒸发浓缩至析出晶体，冷却至室温，减压过滤。 尽量抽干，用无水乙醇洗涤晶体，抽干，称重，计算产率。 保留少量产品做鉴定用，其余回收。 2、硫代硫酸钠的定性检验 自拟方法和步骤用 AgNO 检验产品中的 S O 3 2  3 2-  离子含量。 五、思考题 ．称量、加热、浓缩、过滤、抽滤等基本操作应该如何正确进行？ ．为什么实验中硫磺的用量上过量的？计算理论产量时应以哪种反应物为准？ 3．实验中应如何防止硫代硫酸钠溶液的过饱和现象？ 3+ 3+ 实验二 硫酸亚铁铵的制备及纯度分析 一、实验目的 ．根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵。 ．进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。 ．了解检验产品中杂质含量的一种方法——目视比色法。 二、实验原理 硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，它能溶于水，但难溶于乙醇。 在空气中它不易被氧化，比硫酸亚铁稳定，所以在化学分析中可作为基准物质，用来 直接配制标准溶液或标定未知溶液浓度。 由硫酸铵、硫酸亚铁和硫酸亚铁铵在水中的溶解度数据（见下表）可知，在一 定温度范围内，硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小。因此，很容 易从浓的硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液中制得结晶状的摩尔盐 FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。 在制备过程中，为了使 Fe 2+ 不被氧化和水解，溶液需保持足够的酸度。 几种盐的溶解度数据（单位：g/100g H2O） t /℃ 盐的相对分子质量 10 20 30 40 M ( NH 4 ) 2 SO4 ?132.1 73.0 75.4 78.0 81.0 M FeSO4 ?7H2O ?277.9 37.0 48.0 60.0 73.3 M ?392.1 36.5 45.0 53.0 本实验是先将金属铁屑溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液： Fe+H 2 SO 4 →→FeSO 4 +H 2 ↑ 然后加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液，加热浓缩，冷至室温，便析出硫酸亚铁 铵复盐。 FeSO 4 +(NH 4 ) 2 SO 4 +6H 2 O→→FeSO 4 ·(NH 4 ) 2 SO 4 ·6H 2 O 目视比色法是确定杂质含量的一种常用方法，在确定杂质含量后便能定出产品 的级别。将产品配成溶液，与各标准溶液进行比色，如果产品溶液的颜色比某一标准 溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度， 所以这种方法又称为限量分析。本实验仅做摩尔盐中 Fe 的限量分析。 －1 － －1 －1 -1 －1 三、仪器与试剂 仪器：台式天平，锥形瓶（150mL），烧杯，量筒（10、50mL），漏斗，漏斗架， 蒸发皿，布氏漏斗，吸滤瓶，酒精灯，表面皿，水浴（可用大烧杯代替），比色管 （25mL）。 试剂：2mol·