X射线衍射方法培训教材.ppt

图4－13 充气计数器（正比或盖革计数器） 的圆筒形套管(阴极)和一根与圆筒同轴的细金属丝(阳极)构成电场。 X射线光子由窗口(铍片或云母)进入管内使气体电离，产生的电子被 电场加速而获得足够能量，与气体分子碰撞时使气体进一步电离， 产生新的电子又可再使气体电离，如此反复，出现在极短时间内产生 大量电子涌到阳极的电子“雪崩效应”。每个X射线光子进入计数器 产生一次“雪崩”， 从而在计数器两 极间外电路中产 生一易于探测的 电脉冲。 第四节 X射线衍射方法 图4－14 正比计数器（a)与盖革 计数器（b)的电离差异示意图 气体放大因子：指经放大作用导致电离的气体分子数与入射光子直接 倒致电离的气体分子数之比值。该值在103～105间为正比计数器，在108～ 109间为盖革计数器。 特点： a、正比计数器产生脉冲的大小与光子的能量成正比，可与脉冲高 度分析器连用；盖革计数器脉冲大小与入射光子能量无关； b 、正比计数器计数快，输入分辨率 高（106 / 秒），几乎无计数损失；盖革 计数器分辨率低，有计数损失； c、正比计数器对温度敏感 d、计量较准确。 第四节 X射线衍射方法 * 第四节 X射线衍射方法 一、粉末照相法 二、X射线衍射仪 第四节 X射线衍射方法 一、 粉末照相法 粉末法: 是用X光管发出的特征单色X射线照射多晶粉末试样并使之衍 射，用照相底片记录衍射花样的方法。又称之为粉末照相法或粉末法。 按底片与样品的相对位置，照相法分为： 第四节 X射线衍射方法 a、针孔法 c、聚焦照相法 b、德拜-谢乐法 图4－1 粉末衍射实验方法 （一）粉晶法成像原理 厄瓦尔德图解原理 若在垂直于入射线方向的平板底片记录衍射信息(针孔法)，则获得的衍 射花样是一些同心的衍射圆环——各(HKL)衍射圆锥与平板底片的交线。 第四节 X射线衍射方法 A 衍射 圆锥 图4－3 粉晶法成像原理 （二）德拜法及德拜相机 德拜法：用单色X射线照射试样，圆环状底片与样品同轴安装于圆筒相机內，试样位于圆筒中心样架上，获得衍射花样弧对。 图4-4 多晶体试样衍射花样的形成 第四节 X射线衍射方法 （三）实验方法 1、底片的安装 4 5 第四节 X射线衍射方法 高角 开口在光阑两侧 开口在承光管两侧 开口在承光管及光阑间 用于测定点阵常数 安装时光阑穿过底片中心圆孔 由于点阵常数的精确测定 光阑 承光管 用于物相分析,安装时光阑穿过两个半圆孔，承光管穿过底片中心圆孔 光阑 光阑 承光管 承光管 高角 高角 高角 低角 低角 低角 2、试样的制备 试样的要求：试样必须具有代表性；其次试样粉末尺寸大小要适中，第三是 试样粉末不能存在应力 脆性试样 ——打碎—研磨—过250-320目筛（10-3-10-5cm) — 制成 φ0. 5×10 mm的圆柱试样。 2）韧性试样——锉削或碾磨—真空退火—制样 3）试样中微量相的分析——电解萃取—清洗—真空干燥—制样 4）试样制备的方法 a、在很细的 玻璃丝涂一层粘结剂，然后在粉末中滚动制成圆柱试样。 b、将粉末填充到硼酸锂玻璃、醋酸纤维、石英制成的毛细管中制成试样。 c、将用酒精调好的粉末填充到金属毛细管中、用铁丝推出一段作试样。 d、 金属丝、棒可直接作试样。 第四节 X射线衍射方法 5)粉末颗粒度的影响 粉末粒度越大，对强度的影响越大。但粉末粒度若太小，如小于 1μm时，则会引起衍射线宽化，进而影响分析结果。 第四节 X射线衍射方法 3、靶材的选择 Z靶≤Z样+1 Z靶＞＞Z样 4、滤波 Z靶＜40 时， Z片＝ Z靶－ 1 Z靶≥40 时 ， Z片＝ Z靶－ 2 第四节 X射线衍射方法 5、电压电流的选择 电压：V=（3～5）VK （激发电压），电流：I ＜ WK / V 管电压为阳极靶材临界电压的3-5倍； 管电流可尽量选大，但电流不能超过额定功率下的最大值。 6、暴光时间 单色器获得的以Kα的衍射线是真正的单色光，但单色光强度很低； 试样、相机尺寸、底片感光性能等都影响曝光时间，根据试样的反射能 力与入射束功率从30min到数小时不等。实验中须延长曝光时间。 7、衍射花样的测量和计算 　1)