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《磷铁 磷 硅 锰和钛含量的测定
波长色散X 射线荧光光谱法(熔铸玻
璃片法)》编制说明
河钢股份有限公司邯郸分公司
二〇二〇年六月
《磷铁 磷 硅 锰和钛含量的测定 波长色散X 射线荧
光光谱法 (熔铸玻璃片法)》
编制说明
1. 任务来源
根据全国生铁及铁合金标准化技术委员会[2018]10号文 “关于下达全国生铁
及铁合金标准化技术委员会2018年第三批国家标准修制定项目计划的通知”,课
题名称 《磷铁 磷 硅 锰和钛含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 (熔铸玻璃片
法)》国家标准制定项目,计划编号T-605,由河钢股份有限公司邯郸
分公司和冶金工业信息标准研究院共同编制完成。
2. 必要性
磷铁是冶金等行业中广泛使用的原材料,在使用过程中对其品质一般有较高
要求。X 射线荧光光谱仪是近年来广泛应用的一种现代分析仪器,具有简单、快
速的特点。但磷铁目前没有X 射线荧光光谱法相关联的国家或行业标准,以至于
在使用范围上受到了很大限制,所以有必要制订基于X 射线荧光光谱法分析磷铁
的标准方法,满足不同企业的不同设备配置要求。
3. 制定标准的意义
X 射线荧光光谱法作为最常见的仪器分析方法之一,在工业实验室中的普及
率很高。制订X 射线荧光光谱法测定磷铁中磷、硅、锰和钛含量的国家标准对于
规范整个实验过程很有必要,对磷铁的质量控制能起到很好的提升作用。另一方
面,X 射线荧光光谱法被认为是 “干化学”的一种,过程不涉及任何酸的使用,
不产生任何废酸液外排,仅有少量对环境无害的玻璃固废,满足日趋严格的环保
要求,符合绿色实验室的发展理念。
4. 磷铁国家和行业标准现状
磷铁目前没有相应的国家标准,但有黑色冶金行业标准和商检行业标准。磷
铁中磷、硅和锰的测定分别对应的黑色冶金行业标准是YB/T 4532-2016,YB/T
4531-2016和YB/T4533-2016,均为独立的单元素测定标准,采用的是容量法、光
度法和原子吸收法,该系列冶金行业标准没有包含钛元素的测定。磷铁的商检行
业标准分别为 《SN/T3319.1-2012 进出口磷铁 第1部分:磷、锰、硅、钛、钒、
铬的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 》、《SN/T 3319.2-2012 进出口磷铁
第2 部分:锰含量的测定 高碘酸盐光度法》和《SN/T3319.3-2012 进出口磷铁 第
3部分:磷含量的测定 钒钼黄差示光度法》,该商检系列行业标准中出现了采用ICP
光谱法同时测定磷铁中多元素含量的规定。但磷铁目前没有和X 射线荧光光谱分
析相关的标准,导致不能满足不同企事业单位对不同仪器的使用要求。
5. 编制原则
《磷铁 磷 硅 锰和钛含量的测定 波长色散X 射线荧光光谱法 (熔铸玻璃片
法)》国家标准的编制遵循规范性、协调性和可操作性的原则。首先,标准的起草
制定规范化,遵守与制定标准有关的基础标准及相关的法律法规的规定,如:标
准编写格式和内容要求按GB/T 1.1 《标准化工作守则,第一部分:标准的结构和
编写》中的规定等。
铁合金类样品的熔铸玻璃片法制样在标准方法制订上属于全新领域,无直接
经验可借鉴。本标准起草工作组于2016年发布了一项玻璃熔片法制样X 射线荧光
光谱法测定硅铁中主次元素含量的国家标准 (GB/T4333.5)。本磷铁国家标准编制
时充分考虑国标GB/T4333.5 实施后,同行的反馈和建议,确保在整个实验流程和
可操作性上能够得到提升,保证了方法的准确性和可重复性.
6. 标准编制过程
2018年11月接到下达标准计划后,组织专家进行了项目的前期准备和调研工
作。
2018年12月,成立项目工作组,项目组成员首先对国内外相关分析检测方法
与相关标准进行了调研,查阅获得相关方面的参考文献,进行了试验方案的设计、
实施。
2019年1月提出购置标准样品要求、申报、审批、购买。
2019年5月,通过试验完成了熔铸玻璃片法制样X射线荧光光谱法测定磷铁
中磷、硅、锰和钛含量的方法研究,其中包括氧化剂的选择、预氧化条件的确定、
1
仪器条件的确定、熔样条件的确定、校准曲线的建立、准确度测定及精密度试验
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