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卤素含量的测定
实验方法 : 电位滴定法
1.试剂 :(1) 乙醇─苯混合溶液 (10:1)
(2) 硝酸银标准溶液 0.05N ( 需标定 )
2. 仪器 : 电位差计、银电极、甘汞电极 ( 玻璃电极 )
3.基本原理 :( 略 ) 注 : 由能斯特公式导出
电位滴定法是一种测量滴定反应过程中电位变化的方法 ,当滴定反应达到等
当点时 ,待测物质浓度突变 ,使指示电极的电位产生突跃 ,故可确定终点。
4. 硝酸银标准溶液的配制 :
用万分之一天平称量 8.494g 硝酸银 ,后溶解至 1 L容量瓶中 (0.05N) 。
5.基准氯化钠标准溶液的配制 :
用减量法称量氯化钠 ( 优级纯 ) 至坩锅中 , 在 550 ℃下烘烤 2 个小时左右 ,降至室 温 ,转至称量瓶中称量 ,取
50ml 小烧瓶 ,将氯化钠慢慢 (分几次 ) 向小烧杯中倒 ,称重 1.64g, 溶解后转移至 1 L容量瓶中。 (1ml=0.001g
氯)
6.铬酸钾 (2%) 溶液配制 :
称取 2g 铬酸钾配成 2% 的水溶液。
7.标定硝酸银 :
吸取 10ml 溶液于 250ml 锥形瓶中 , 以铬酸银溶液为指示剂 , 用硝酸银溶液滴定至淡黄色为终点。
按下式计算系数 C :
C=0.01/V (g/ml).
8. 实验步骤:
准确称量试样 ( 约 1g) 若为焊剂则移取已知比重的试液 1ml, 配制成 200ml 溶液于
500ml 烧杯中 ,接好电极 , 开动电磁搅拌 ,用 0.05N 硝酸银溶液滴定 ,记录消耗的硝酸银溶液体积 (ml) 和相应
的电极电位 (mv). 全部实验需进行空白试验。
Cl%=C(V-V0)/m x100%
Br- 的检验
采用试剂 :AgNO3 、HNO3 溶液 ,Cl2 水
操作步骤和反应现象 :
滴加 AgNO3 溶液生成浅黄色沉淀 ,沉淀不溶于稀 HNO3; 滴加 Cl2 水振荡后加几滴汽油 ,
油层红棕色
有关的离子方程式 :
Ag++Br- =AgBr ↓
Cl2+ 2Br- =2Cl-+Br2
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第六章 沉淀滴定法
第一节 概述
【学习要点 】 掌握沉淀滴定法对沉淀反应的要求; 了解银量法的特点、 滴定方式和测
定对象。
沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。虽然沉淀反应很多,
但是能用于滴定分析的沉淀反应必须符合下列几个条件:
1.沉淀反应必须迅速,并按一定的化学计量关系进行。
2 .生成的沉淀应具有恒定的组成,而且溶解度必须很小。
3.有确定化学计量点的简单方法。
4 .沉淀的吸附现象不影响滴定终点的确定。
由于上述条件的限制, 能用于沉淀滴定法的反应并不多, 目前有实用价值的
主要是形成难溶性银盐的反应,例如:
+ -
Ag +Cl =AgCl ↓ (白色)
+
Ag +SCN=AgSCN ↓(白色)
这种利用生成难溶银盐反应进行沉淀滴定的方法称为银量法。 用银量法主要
- - - + - -
用于测定 Cl 、Br 、I 、Ag 、CN、SCN等离子及含卤素的有机化合物。
除银量法外,沉淀滴定法中还有利用其它沉淀反应的方法, 例如:K4 [Fe (CN)
2+ +
6] 与 Zn 、四苯硼酸钠与
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