验证报告 -大气固定污染源 镍的测定.pdfVIP

第 1 页 共 6 页 大气固定污染源 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法 一、 方法来源 《大气固定污染源镍的测定 火焰原子吸收分光光度法》 （HJ /T63.1-2001 ）于2001 年7 月27 日由国家环境保护总局发布，自2001 年11 月1 日起实施。本标准是GB 16297-1996 《大气污染物综合排 放标准》配套标准分析方法之一。 二、 方法验证 本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器 2.1 仪器与设备 2.1.1 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。 2.1.2 总悬浮颗粒采样器。按GB/T 15432-1995 执行。 2.1.3 烟尘采样器。按GB/T 15432-1995 执行。 2.1.4 玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜。 2.1.5 一般实验室常用仪器 2.2 试剂及材料 2.2.1 硝酸：ρ=1.42g/mL，优级纯。 2.2.2 硝酸溶液，1% （V/V ） 2.2.3 硝酸溶液，1+1 2.2.4 高氯酸（HClO ），ρ=1.67g/mL，优级纯。 4 2.2.5 镍标准储备液，100.0g/ml 称取1.000g 镍（含量不低于99.99% ）于烧杯中，加入硝酸10ml， 加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000ml，混匀。 2.2.6 镍标准溶液，0.100g/L 第 2 页 共 6 页 移取 10.00ml镍标准储备液至 100ml容量瓶中，用硝酸稀释至 刻度，混匀。 2.3实验内容 2.3.1试样的制备 2.3.1.1 无组织排放 采样时间及采样监控点位置的确定，按照 GB16297-1996 《大气 污染物综合排放标准》附录C规定进行。操作步骤按GB/T15432-1995 《环境空气总悬浮颗粒物的测定 重量法》进行采样。 2.3.1.2 有组织排放 采样点数目、采样点位位设置及操作步骤，按 GB/T16157-1996 《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法》有关规定 进行。采样频次和时间，按 GB16297-1996 《大气污染物综合排放标 准》有关规定进行。 滤筒样品：将滤筒剪碎，置于150ml锥形瓶中，用少量水润湿， 加30ml硝酸和5ml高氯酸（以酸液浸过样品为宜，不足加入硝酸）， 瓶口插入一短颈玻璃漏斗，在电热板上加热至沸腾，蒸至近干时取下 冷却。再加 10ml硝酸，继续加热至近干（如果样品消解不完全，可 加入少量硝酸继续加热至样品颜色变浅）。稍冷，加少量水过滤，每 次转移洗涤液时应用玻璃棒将絮状纤维挤压干净，浓缩滤液至近干。 冷却后，转移到25ml容量瓶中，再用水稀释至刻度，次溶液即为试 样溶液。 滤膜样品：将滤膜剪碎，置于100ml锥形瓶中，加10ml硝酸浸 泡过夜。再加2ml高氯酸，瓶口插入一短颈玻璃漏斗，其他步骤同滤 筒的处理方法，所用酸量均减半。 第 3 页 共 6 页 空白溶液的制备：取同批号空白滤膜或滤筒（每种至少两个）， 按以上步骤，制备空白溶液。 2.4 分析步骤 2.4.1 校准曲线的绘制 2.4.1.1 取6 个100ml 容量瓶，用1%硝酸溶液分别将镍标准储备液稀 释为0 、0.10 、0.20、0.30 、0.40 、0.50、0.60mg/L，然后稀释至刻度。 2.4.1.2 根据选定的原子吸收分光光度计工作条件，测定溶液的吸光 度。以吸光度对镍浓度（mg/L ），绘制标准曲线，并算出校准曲线的 线性回归方程。 2.4.1.3 在波长232.0nm 处，以1%硝酸溶液为参比测量吸光度。得到 校准曲线如下所示： 表1 校准曲线 1# 2# 3# 4# 5# 6# 7# 标准溶液浓 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 度(μg/ml)