JBT4107.5-电触头材料化学分析方法银镍中镍含量的测定（ETDA容量法）.pdfVIP

中华人民共和国机械行业标准 电触头材料化学分析方法 银镍中镍含量的测定 JB/C 4107.5-1999 (ETDA容量法) 代替 JB 4107.5-85 Chemical analyse method for electrical contact materials Determination of nickel content in the silver-nickel (ETDA volumetry method】 1 范围 本标准规定了银镍电触头材料中银量的测定方法。 本标准适用于银镍电触头材料中银量的测定。测定范围:8.00%-35.00%a 2方法提要 试样以硝酸溶解，用酒石酸络合部分干扰元素为可溶性络合物。在pH 6-7条件下，加丁二酮肪沉 淀镍。沉淀经高氯酸和硝酸分解后，在pH 5.5-6.0时，加人过量EDTA标准溶液与镍铬合。以二甲酚 橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA标准溶液。 111222333 3 试荆 3.1硝酸(p 1.42 g/ml)。 3.2氢氧化按溶液(p 0.89留ml)。 3.3高氯酸(p 1.67 g/ml)。 3.4 硝酸(1+2)。 3.5酒石酸溶液(200 g/L )a 3.6醋酸钠溶液(500 g/L )o 3.7丁二酮肠溶液(10 g/L):乙醇配制。 3.8六次甲基四胺饱和溶液。 3.，乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(( 0.0200 mol):称取7.4450 g基准EDTA(预先经8090烘 lh后，置于干燥器中，冷却至室温)，置于400 ml烧杯中，热水溶解。冷却后移人1000 ml容量瓶中， 用水稀释至刻度.混匀。 3.功 锌标准溶液(( 0.100 cool ):称取0.8138 g基准氧化锌(预先经I 10`C烘Ih后，置于干燥器中， 冷却至室温)，置于400 ml烧杯中，加20 ml硝酸(3.4)加热溶解，加约200 ml水，滴加氢氧化钱(3.2) 至刚果红试纸由蓝变紫红色，冷却，移人1000 ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.11刚果红4M. 3.12对硝基酚溶液(2 g/L)。 国家机械工业局 1999-08-06批准 2000-01-01实施 8 JB/T 4107.5-1999 3.13二甲酚橙溶液(2创L). 4分析步骤 4.1试料 按表1称取试料三份，精确至0.0001 go 表1试料量 镍 含 量 % 试 料 量 8.00-15.00 0:30 515M -25.00 0.20 4.2 测定 4.2.1将试料置于400 ml高型烧杯中。加10 ml硝酸((3.4)，盖上表皿加热溶解，蒸发至近干 稍冷 加150 ml水溶解盐类。 4.2.2加10 ml酒石酸溶液(3.5 )，再加四滴对硝基酚溶液(3.12 ),滴加氢氧化铰(3.2)至溶液旱黄 色，加热至60-709C，在不断搅拌下，缓慢加人40 ml丁二酮肪溶液((3.7 )，加人20 ml醋酸钠溶液(3.6) 保温静置1h后.稍冷。用中速定性滤纸过滤，用水洗涤沉淀及烧杯至滤液无银离子 4.2.3将沉淀及滤纸一起移人原烧杯中，加10 ml硝酸(( 3.1 )和5 ml高氯酸(3.3 ),盖F.表1111.加热至 高氯酸冒烟至杯0，取下，冷却后用水冲洗表皿及杯壁并稀释至50 ml,