大黄中蒽醌类成分提取.ppt

大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴别 实验目的 1.掌握蒽醌苷元的提取方法酸水 2.掌握缓冲纸色谱的原理及基本 3.掌握pH梯度萃取法的原理 4.通过大黄酚和大黄素甲醚的分 谱的操作技术 5.熟悉蒽醌类化合物的鉴定 、基本原理 大黄中羟基葸醌类化合物多数以苷的形 用稀硫酸溶液把蒽醌苷水解成苷元,利用 热氯仿的性质,用氯仿将它们提取出 结构上的不同所表现的酸性不同,用pH 们:大黄酚和大黄素甲醚酸性相近,利用 用柱色谱分离之 操作要点 1.提取、分离流程(如图一) 2.总蒽醌苷元的提取 大黄粗粉100g,加20%硫 仿500m1,回流提取2hr,稍 取液于分液漏斗中,分出酸 大粗粉100g 530m1 ICI500a,国豌3 仿提取液 D%I调至pB 仿层 pH99级冲液300萃取 沉 酸精制 氧仿层 %E工酸化至 5%2OO4-5%NnOF9;1) 过想 s40m取 丙酬精 大黄 DH sOOm 酸化 氯仿层 酸乙精制 洗至中性 爬化至PB,芦蓝蜜 两悯回收氡仿 栏色谱法分离 图1.大黄提取分 3.蒽醌苷元的分离和精制 (1)蒽醌类成分的缓冲纸色谱试验 为了验证分离所采用的萃取液是否合理,作 层析滤纸3cm×12cm,距 cm处 行线,在各条带上依pH由低至高顺次涂 布完后,将湿滤纸夹在两片干滤纸中 取液点在起始线上,用氯仿上行展开,将结果 择的萃取剂是否合理 (2)分离与精制 a,大黄酸的分离和精制 将含有总蒽醌的氯仿液450m于1000m m充分振摇,静置至彻底 加20%盐酸至pH3,待 出液呈中性,沉淀干燥后 放置析晶,过滤,用少量冰醋酸淋 b.大黄素的分离和精制 pH8缓冲液萃取过的氯仿层,用pH9.9缓冲液3 底分层后,分出碱水层,在搅拌 沉淀,抽滤,水洗沉淀物至洗出液 溶,趁热过滤,滤液静置,析出橙色钅 得大黄素 c.芦荟大黄素的分离与精制 pH9.9萃取过的氯仿 ml萃取,碱水层加盐酸酸化,析出的 制,得黄色针晶的芦荟大黄素 d.大黄酚和大黄素甲醚的分离 萃取除去芦荟大黄素后余下的 次萃取,至碱水层无色为 色沉淀,过滤,水洗至中性 柱色谱分离的样品。余下氯仿