制药行业容器密封性完整性测试地简介及选择.pdf

实用标准 制药行业 容器密封性完整性测试的简介及选择 1 概述 近年来， 国外开发了真空衰减法等无损定量的测试方法， 并且出台了相应的测试标准和 法规。美国药典 USP 1207 提出多种确定性的检测方法：真空衰减法、高压放电法和激光 法等， 将传统的微生物挑战法、 色水法等归类为概率性的检测方法。尤其是国外， 对药品质 量控制设定的技术门槛越来越高，部分 FDA 及欧盟审计官甚至明确推荐采用国际先进的无 损测试技术替代传统的破坏性测试技术。 针对美国药典 USP 1207 常见的 3 大确定性的检测方法：真空衰减法、高压放电法和 激光法做详细阐述，并且根据一些典型的应用推荐了最佳的测试方法。 2 真空衰减法 美国材料试验学会 (ASTM) 于 2009 年推出了真空衰减法作为包装无损检漏的测试标准 ASTM F2338-09 ，该测试标准后来又得到了美国 FDA 的批准和认可。国内暂时还没有相 关的测试标准出台。 真空衰减法的原理是将包装容器置于专门的测试腔体中， 对测试腔体抽真空， 容器内外 压差使得容器内部气体通过漏孔泄漏进入测试腔体， 主机压力传感器监测到压力的变化， 将 压力变化值和参考值做比较，以判定容器是否合格。 下图是真空衰减法设备主机和西林瓶测试腔体。 文案大全 实用标准 真空衰减法的测试步骤主要包括：抽真空、保压和测试，见图 2 。 1) 抽真空：在抽真空阶段， 如果在指定的抽真空时间内， 实际真空度无法达到参考真空度， 那么包装有大漏。 2) 保压： 在保压阶段， 如果在指定的保压时间内，实际真空度无法达到参考真空度， 那么 包装有中漏。 3) 测试：在测试阶段，如果实际 dp 值大于参考 dp 值，那么包装有小漏。 文案大全 实用标准 通过上述 3 个步骤， 可以将不同程度的泄漏分别识别出来。 从而保证了该方法既能测大漏， 又能测微漏。 真空衰减法分为只有绝压传感器的单传感器和具有绝压和差压传感器的双传感器技术， 单传感器的技术通常精度为 15-25um ，双传感器技术的精度一般为 1.5-10um 。绝压传感 器和差压传感器可以看做是两把具有不同分辨率的标尺， 绝压传感器的分辨率低， 差压传感 器的分辨率高，因而，单传感器的精度要比双传感器的精度差。 真空衰减法的适用范围很广。 既适用于常压、 微负压和高真空的各类容器检漏， 也适用 于粉体、液体填充容器的检漏。 既可以测软包装容器，也可以测硬质容器。 通过采用双循环 的测试技术，真空衰减法可以避免小顶空容器出现大漏时的漏检。 测试腔体的选择 对于软包装的测试， 可以采用专门的软膜腔体， 软膜腔体在抽真空时会紧密贴合在一起， 如 果放入包装， 就会将包装紧紧裹住， 因而可以获得较好的测试灵敏度和较低的本底噪声。 为 了提高测试效率， 通常采用更大尺寸的软膜腔体， 这样一次可以放多个样品。 当然软膜腔体 不能做成太大，否则本底噪声会相对高。如果对测试精度要求不高，比如只需要测到 30u m 漏孔，那么甚至可以