水质指标监测指导手册簿.pdf

实用标准文档 水 质 指 标 监 测 指 导 手 册 COD-571-1 型消解装置（ 2002 ）上海精密科学仪器有限公司 一 、5B-1 （C ）型 COD 快速测定仪 准备工作 : 1.M 试剂的制备：称取 2.6g 固体试剂 M 和 11.5g 硫酸银（ AR ）于 1000ml 棕色小口瓶中，加入 1000ml 硫酸（ AR ，比重为 1.84），过 夜或微热即可溶解；使用时摇匀（ AR — 即分析纯试剂） 注意： M 试剂为强腐蚀性液体 ,应小心操作！如溅到皮肤上，立即用 水冲洗。 2.K 试剂的准备：称取 8.7g 固体试剂 K 于 100ml 烧杯中，再加入 90ml 蒸馏水， 在不断搅拌下加入 6ml 硫酸直至溶解，如难溶， 可稍加热， 最后用蒸馏水稀释到 100ml。 3.将配好的 M 试剂移入 5ml 磨口移夜器中备用， 移液器定位在 4.8ml 处。此溶液的有效期为 3 个月。 4.检测恒温器指示实际温度在 165±1.5℃时，即可进行试验。 5.反应管的清洗及干燥：反应管第一次使用时，应先用洗液处理， 然后用自来水，蒸馏水冲洗，烘干后备用。 6 移液器为半自动加液器，使用时，应将管中的气泡除去，方法是 使管稍加倾斜，气泡即可赶出，用固定螺丝使定位到一定的位置。 定量器的定位与移液器的定位的方法类同（ K 试剂使用的定量器， 时间长不用， 容易粘住， 所以，每天用后应用水冲洗， 并将水排净）。 测定步骤： 7.用 5ml 刻度移液管准确量取 2.5ml 试样于反应器中，加入试剂 K0.7ml ，然后缓慢加入 4.8ml 试剂 M （应先慢后快，一般在 10 秒钟 左右完成，加入过快会使溶液不匀，形成上层色深、下层色浅，若出 此现象应重做。 一般靠加液器注入液自身重量自由落下， 洽使溶液混 匀，若不均可稍加摇动） ，加完后溶液 上下应当颜色均匀。二是检查 炉温是否过高） 。 8.当讯响器呼叫时， 取出反应管， 放置空气冷却器试管孔内， 按下 “2 分”键。 9.当讯响器再呼叫时，小心向反应管加入 2.5ml 蒸馏水，再放入冷水 精彩文案 实用标准文档 孔内，按下“ 2 分”键（当室温较高时，可延长至 4 分钟）。 10.当讯响器再呼叫时，取出反应管，将反应液倒入光径 30mm 比色 皿中。以蒸馏水代替水样，按以上同样手续处理溶液为空白。 11.光度计波长调在 610nm 处。 12.试验用过的反应管，无须用洗涤剂冲洗，一般先用来水蒸馏水冲 洗烘干即可，以防洗涤剂粘附在内壁，影响测定。 13.对于多个样品连续测定时，将测过的比色皿中溶液从一角中倒掉， 小心甩净，即可倒入新的待测溶液， 因此引入的误差在允许范围之内， 为了使误差更小，测定时，水样的 COD 值可从