卡巴比林钙质量标准.docx

题 目 卡巴比林钙质量标准 编码：FMWT-ZB-BZ/5-008-00 制定人 审核人 批准人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质保部 颁发数量 4份 生效日期 分发单位 总经理、质保部、物料部、生产部 共2页 目 的：制定卡巴比林钙的质量标准，保证产品质量 适用范围：适用于卡巴比林钙的检验。 三责任者：质保部对本标准执行负责。 四正 文： 卡巴比林钙 Kabapili ngai Carbasalate calcium 本品为双-（2-乙酰氧基苯甲酸）钙脲。含Ci8Hi4Ca&CHN2O不得少于98.0%。 【性状】本品为白色无定形粉末。本品在水中易溶，在丙酮或无水甲醇中几乎不 溶。 【鉴别】（1）取本品0.1g，加水10ml溶解，煮沸，放冷。加三氯化铁试液1滴, 即显紫瑾色。 （2） 取本品0.2g与氢氧化钠0.2g混合，加热，即产生气体，可使湿润 的红色石磊试纸变蓝。 （3） 取本品适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含 25ug的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录23页），在220?350nm的波长范 围内测定，在228nm和276nm的波长处有最大吸收。 （4） 本品的红外光吸收图谱应与对照品图谱一致。 （5） 本品显钙盐的火焰反应（附录 20页）。 【检查】 有关物质 取本品约0.15g，精密称定，置100ml量瓶中，加0.1mol/L 四丁基氢氧化铵的异丙醇溶液10ml，放置10分钟并时时振摇。力卩0.1mol/L盐 酸溶液8ml与1.9%四硼酸钠溶液20ml，混匀，加1%4氨基安替比林溶液2ml与 1%铁氰化钾溶液2ml，放置2分钟，用水稀释至刻度。摇匀，放置 20分钟。照 紫外-可见分光光度法（附录23页），以水为空白，在505nm的波长处测定，吸 光度不得大于0.125 （相当于乙酰水杨酰基水杨酸 0.1%） o 水杨酸 取本品约50mg精密称定，加水适量使溶解，加O.1mol/L盐酸溶液5ml, 用水稀释至50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液［取盐酸溶液（9-100） 1ml, 加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml］3ml，摇匀，30秒内如显色， 与对照液（精密称取水杨酸50mg加水溶解后，再加冰醋酸1ml，摇匀，再加水 使成1000ml，摇匀，精密量取 10ml，加0.1mol/L盐酸溶液5ml、水35ml与上 述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml。摇匀）比较，不得更深（1.0%） 尿素 取本品约0.42g，精密称定，置250ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻 度，摇匀，作为供试品溶液。另取尿素对照品约 0.1g，精密称定，置500ml量 中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对 照品溶液各15ml，分别精密加入对二氨基苯甲醛溶液［取对二氨基苯甲醛4.0个， 加已冷至室温的乙醇盐酸溶液（200: 20）混合溶液220ml，使溶解，即得。本 液需临用新制］10ml，摇匀。照紫外-可见分光光度法（附录 23页），在431 nm 的波长处测定吸光度，计算，即得。按干燥品计，含尿素（CH2O）应为12.9%? 13.3%。 钙取本品约0.4g，精密称定，加水100ml溶解后，加氨-氯化铵缓冲溶液 （PH值10.0 ） 5ml、稀硫酸镁试液1滴与铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸二 钠滴定液（0.05mol/L ）滴定。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于 2.0035mg 的（Gc）o按干燥品计，含钙（Ca）应为8.0%?8.9%。 水份 取本品1.0g，加无水乙醇与二甲基甲酰胺各15ml，照水分测定法（附 录69页，第一法A）测定，含水分不得过0.2%。 重金属 取本品2.0g，加水8ml使溶解，加热，放冷，加丙酮12ml，摇匀。 取12ml，加醋酸盐缓冲液（PH值3.5 ） 2ml与谁适量 使成25ml，依法检查（附 录66页，第一法），含重金属不得超过百万分之二十。 【含量测定】取本品约4.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加水 25ml溶解，精 密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ） 25ml。密塞，摇匀，放置 2h。加酚酞指示剂 0.2ml，用盐酸溶液（0.1mol/L ）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每 1ml 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于22.92mg的C18Hi4CaO?CHN2Q 【作用与用途】解热镇痛药。用于鸡的发热和缓解疼痛。 【贮藏】密闭，在阴凉干燥处保存。 【有效期】暂定2年。 【制剂】卡巴匹林钙可溶性粉。 【依据】《兽药质量标准汇编》（2006-2011 年），第262页 （专业文档是经验性极强的领域，无法思考和涵盖全面，素材和资料部分来自网 络，供参考。可复制、编制，期待你的好评与关注）