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精品文档 砷盐检查法检验操作规程 文件名：砷盐检查法检验操作规程 文件编号：ZL/SOP/TZ/00601 制定人： 日期： 年 月 日 文件类型：工作标准 审核人： 日期： 年 月 日 版 次：第二版 批准人： 日期： 年 月 日 印 数：共 2 份 生效日期： 年 月 日 颁发部门：GMP办公室 分发至：质量保证部、化验室 1. 目 的：规范砷盐检查法检验操作，保证检验的质量。 2. 适用范围：适于本公司原料、成品检验。 3. 责 任 者：质量保证部经理、化验室主任、化验员。 4. 检验依据： 《中国兽药典》2010 年版一部附录砷盐检查法。 5. 内 容： 5.1 砷盐检查法适用于药品中微量砷盐（以 As 计算）的限量检查。 5.2 古蔡氏法 5.2.1 仪器与用具：A 为 100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管 C（外 径 8.0mm，内径 6.0mm），全长约 180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央 有一圆孔，孔径与导气管 C 的内径一致，其下部孔径与导气管C 的外径相适应，将导气管 C 的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔 （孔 径 6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。 5.2.2 试药与试液：标准砷溶液、碘化钾试液、盐酸、酸性氯化亚锡试液、锌粒、溴化 汞试纸、醋酸铅棉花。 5.2.3 试药与试液的配制： 5.2.3.1 标准砷溶液的制备：称取三氧化二砷0.132g，置 1000ml量瓶中，加 20%氢氧化钠 溶液 5ml 溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮 备液。 临用前，精密量取贮备液 10ml，置 1000ml 量瓶中，加稀硫酸 10ml，用水稀释至刻度， 。 1欢迎下载 精品文档 摇匀，即得（每 1ml 相当于 1μg 的 As）。 5.2.3.2 碘化钾试液：取碘化钾 16.5g，加水使其溶解成 100ml，即得。应临用新配。 5.2.3.3 酸性氯化亚锡试液： 取氯化亚锡 20g，加盐酸使溶解成 50ml，滤过即得。 5.2.3.4 溴化汞试纸： 取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中， 1 小时后取出，在暗处干燥，即得。本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。 5.2.3.5 锌粒：以能通过 1 号筛的细粒无砷为宜，如使用锌粒较大时，用量酌情增加， 反应时间亦应延长为 1 小时。 5.2.3.6 醋酸铅棉花： 取脱脂棉 1.0g ，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液 12ml 中， 湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在 100℃以下干燥后，贮于磨口玻璃瓶中备用。 5.2.4 检验操作： 5.2.4.1 标准砷斑的制备 5.2.4.1.1 装置的准备：于导气管 C 中装入醋酸铅棉花 60mg（装管高度为60-80mm）， 再于旋塞 D的顶端平面上放一片溴化汞试纸 （试纸大小能覆盖孔径而不露出平面外为宜）， 盖上旋塞盖 E 并旋紧，即得。 5.2.4.1.2 精密量取标准砷溶液 2ml，置 A瓶中，加盐酸 5ml 与水 21ml，再加碘化钾试 液 5ml 与酸性氯化亚锡试液 5 滴，在室温放置 10分钟后，加锌粒 2g，立即将准备好的导 气管 C密塞于 A 瓶上，并将 A 瓶置 25～40℃水浴中反