3.1熔点病理生理学.pdf

熔点测定法 熔点测定法 概 述 • 熔点是化学固体原料药重要的物理常数； • 熔点：按照规定的方法测定，物质由固体熔化成液体的温度、熔融同 时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。 • 测定熔点可鉴别药物，也可反映药物的纯杂程度。如果药物的纯度变 差，则熔点下降，熔距增长。 药物熔化过程 样品 发毛 收缩 初熔 全熔 熔距 熔点测定仪器用具 （1 ）容器 供盛装传温液用。可用b形管、烧杯或其他适宜容器； （2 ）搅拌器 玻璃棒或磁力搅拌器等； b形管 烧杯 玻璃棒 磁力搅拌器 熔点测定仪器用具 （3 ）温度计 供测定传温液的温度及供试品的熔点用。温度计应预先用熔 点测定用对照品进行校正。 （4 ）毛细管 熔点测定用毛细管供放置供试品用。应由中性硬质玻璃制成， 长9cm以上，内径0.9 ～1.1mm ，壁厚0.10 ～0.15mm ，一端熔封。 温度计 毛细管 熔点测定仪器用具 （5 ）加热器 用于加热传温液，加热速度应可以控制； （6 ）传温液 熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油 或液状石蜡。 加热器 传温液 熔 点 测 定 装 置 示 意 图 熔点测定法 测定方法 依照待测药物的性质不同， 《中国药典》测定熔点的方法有三种方法： 第一法用于测定易粉碎的固体药品； 第二法用于测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛 脂等； 第三法用于测定凡士林或其他类似物质。 当各品种项下未注明时，均系指第一法。 熔点测定法 第一法测定熔点： 取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照该药品干燥失重的条件进 行干燥。 取供试品适量，置熔点测定用毛细管中，装入供试品的高度为3 mm。 将温度计放入盛装传温液的容器中，使温度计汞球的底端与容器的底部距离 2.5 cm以上； 将传温液加热，待温度上升至距离规定的熔点低限约低10℃时，将装有供 试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上； 继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0℃~1.5℃ ，加热时不断搅拌，使 传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次， 取其平均值，即得。 供试品 研成细粉 干燥 供试品置毛细管 装样高度3 mm 第一法测熔点 继续加热 不断搅拌 加热传温液至温 记录供试品在初熔 将毛细管贴附于温度计上， 度上升至距离规 至全熔时的温度 浸入传温液 定的熔点低限约 低10℃ 熔点测定法 注意事项 • （1 ）测定熔点时，应注意毛细管的规格大小。毛细管的内径必须符合 药典规定。 • （2 ）温度计必须经过校正，否则会影响测定结果的准确性。 • （3 ）应用不同传温液测定药物熔点时，对某些供试品所得的