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（医疗药品管理）分散液液 微萃取—高效液相色谱法 测定食品中农药的含量 分散液液微萃取—高效液相色谱法测定食品中农药的含量 张良温指导教师:翦英红 (吉林化工学院环境和生物工程学院环境科学0501 班，吉林吉林 132022）摘要 ：本实验 采壹种较新的提取分析食品中农药（以阿特拉津为例）残留的方法——分散液 液微萃取—高效液相色谱法。分散液液微萃取条件优化后为：水样体积：6mL ； 萃取剂：氯苯，30.0μL；分散剂：丙酮，1.0mL ；离心时间：4min ，盐度为 4.5% ，pH=5.5 。最佳条件下，富集因子(EF)和萃取回收率(ER)分别介于 105.71-129.19 和 45.81%-58.28% 。阿特拉津的最低检出限为1μg/L。水样中阿 特拉津于加标浓度为 40 、60 、80μg/L 的相对回收率分别为 50.72%-52.95% ， 45.81%-52.16%和 51.68%-58.28% 。此种方法测定食品浸出液中阿特拉津方便，快 速。 关键词 ：分散液液微萃取；阿特拉津；高效液相色谱法；萃取回收率 阿特拉津(atrazine)又名莠去津，化学名：为2-氯4-乙氨基-6壹异丙氨 基．1 ，3 ，5-三嗪，系均三氮苯类农药，常温下，阿特拉津的纯品是无色、无臭 晶体，，分式：C18H14ClN5 ，熔点173～175℃，于25℃时，蒸汽压为38 ．5μPa， 水中溶解度为33mg／L 。于微酸及微碱介质中稳定，但于高温下，碱和无机盐可 将其水解为无除草活性的羟基衍生物[23] 。 阿特拉津是～种于世界范围内广泛使用的中等偏低毒性除草剂，曾被认为是 生态安全的除草剂，但由于使用量大、残留期长，农田施用后随着地表径流、淋 溶、沉降等多种途径进入地表水和地下水，阿特拉津的残留物于世界许多国家和 地区的地表水和地下水中已有检出。近来不断有阿特拉津污染事件的报道，已有 的研究证明阿特拉津对动物的生殖功能有极大的影响，被世界野生动物基金会列 为环境荷尔蒙(内分泌干扰剂)的可疑物质，有扰乱内分泌的作用，是人类潜于的 致癌物。由于阿特拉津被认为是壹种最具污染力的农药，目前，包括德国、法国、 瑞典于内的欧洲7个圈家禁止使用。 分散液液微萃取(DLLME)技术由于其萃取时间短、操作简便，是水样分析的 前处理方法之壹，它建立于三相溶剂体系。于分散剂的作用下，萃取剂以微小液 滴的形式分散于样品溶液中，形成乳浊液，从而对溶液中的分析物进行微萃取。 采用离心，可将萃取剂沉积于溶液底部，和溶液分离。本文将分散液液微萃取技 术应用于食品水样中痕量阿特拉津的萃取、富集，确定了水样中阿特拉津的最佳 DLLME条件，且最终建立了阿特拉津的分散液液微萃取壹高效液相色谱测定方法。 1实验部分 1 ．1试剂 阿特拉津，丙酮、乙腈、甲醇、氯苯、四氯乙烯、四氯化碳，均为色谱纯。 氯化钠(分析纯) ，氢氧化钠（分析纯），盐酸（优级纯）。 1 ．2仪器 LC壹20AT高效液相色谱仪：手动进样器、柱加热器、Primo／PrimoR多用途 台式高速离心机，10mL戴帽锥形玻璃离心管，50L微型注射器，2 ．00mL注射器， 1mL移液管，2mL试样瓶，0.22μ纤维滤膜，吸耳球，1L大烧杯，250mL量筒便携 式pH计。 1.3水样中阿特拉津的DLLME技术 6 ．0mL水样加入锥形玻璃离心管中。1 ．0mL分散剂和30μL萃取剂混合均匀 后，用2 ．00mL注射器快速注入离心管中。轻轻摇晃后，离心管内的溶液马上乳 化、混浊，且最终产生乳浊状溶液。这主要是溶液内形成了萃取剂小液滴，阿特 拉津萃取到小液滴中。于4000rpm转速下离心10min ，萃取剂液滴沉积到离心管底 部，形成内含阿特拉津的沉积相。移取10μL沉积相，注入HPLC 系统中进行分析。 1.4色谱条件 流动相：甲醇：水(80／20 ，v／v) ，流量1 ．0mL/min ；色谱柱： DiamonsilC18 ，柱温30℃； 检测波长：225nm ；进样量：10μL 。 1.5实验水样制备 购买于早市的黄瓜，西红柿，小白菜，分别取之上三种蔬菜各 250g 分别放 置于三个 1L 大烧杯中，加水 500mL 浸泡，分别于 10min ，30min ，60min ， 120min ，取水样进行萃取分析。 2结果和讨论 2.1DLLME萃取条件的优化 2.1 ．1萃取剂及体积的确定 DLLME技术所需要的