药物检验技术3教学幻灯片.ppt

药物分析专业教研室 Ywfx@gdyzy.edu.cn 药物检验技术 药物的杂质检查 ywfx@gdyzy.edu.cn 内容 概述 1 氯化物检查法 2 硫酸盐检查法 3 铁盐检查法 4 溶液的颜色检查法 8 干燥失重测定法 9 水分测定法 10 易炭化物检查法 11 重金属检查法 5 炽灼残渣检查法 12 有机溶剂残留量测定法 13 特殊杂质检查法 14 砷盐检查法 6 溶液的澄清度检查法 7 ywfx@gdyzy.edu.cn 杂质 有毒副作用 1 无毒副作用 影响稳定性 和影响疗效 2 无毒副作用 不影响稳定性和疗效 影响药物管理 3 ywfx@gdyzy.edu.cn 杂质来源 生产中引入 原料 中间体 副产物 降解产物 两大来源 贮藏过程中产生 水解 氧化 分解 异构化 ywfx@gdyzy.edu.cn 杂质的分类 T 特殊杂质 氯化物 硫酸盐 铁盐 重金属 砷盐 酸 碱 水分 易炭化物 炽灼残渣等 收载在中国药典的附录中 一般杂质 某一个或某一类 生产或贮藏过程 引入的杂质 收载在正文项下 ywfx@gdyzy.edu.cn 不需对照品 比较法 不需知道 杂质 准确含量 对照法 杂质绝对含量 如吸光度、pH值 特点：不需对照品 灵敏度法 杂质检查方法 ywfx@gdyzy.edu.cn 概述 《药品检验操作标准》规定 平行操作 仪器配对性 含有杂质 ywfx@gdyzy.edu.cn 药物中允许杂质存在的最大量 百分之几 百万分之几 杂质限量计算 杂质的最大允许量 杂质限量= ———————— X 100% 供试品量 杂质限量 ywfx@gdyzy.edu.cn 氯化物检查法 原理 供试液 　 对照液 Cl-+Ag+ H+ AgCl(白色浑浊) ywfx@gdyzy.edu.cn 样品管 对照管 1.0mL 用水稀释至50mL 6.0mL 0.60g 0.010% (浓度：10?gCl－/ml) 操作方法(对照法) ywfx@gdyzy.edu.cn 结果观察方法 暗处 放置5min (避免AgCl分解) ywfx@gdyzy.edu.cn 结果判断 供试溶液所显乳 光浅于对照溶液 结果 符合规定 （不符合规定） 结论 ywfx@gdyzy.edu.cn 铁盐检查法 检查方法 步骤 置50ml纳氏比色管中 加水溶解（稀释）使成25ml 加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg 加水使成35m1 加30%硫氰酸铵溶液3ml 用水稀释使成50m1 摇匀，比色 ywfx@gdyzy.edu.cn 重金属检查法 四种方法 硫代乙 酰胺法 炽灼检查法 硫化钠法 微孔滤膜法 ywfx@gdyzy.edu.cn 外消色法： 对照管 稀焦糖溶液有色溶液 1 内消色法 2 微孔滤膜 过滤法 3 干扰及排除（有色） ywfx@gdyzy.edu.cn 微孔滤膜法 * *