药品年度质量分析.ppt

* 生产和质量控制情况分析－3.3 年度批－杂质A分析图，限度≤1.2％ 年度批－含量均匀度RSD值分析图 案例3： 趋势分析图分析 分析： 杂质A图，回顾年度所有批次杂质A均小于放行标准（≤1.2％），且均在3倍标准偏差范围内波动（上限1.2％，下限0.1％），所有值在平均值左右波动，分析该项指标稳定。 含量均匀度图，所有批次含量均匀度RSD值合格，但其中一批超过3倍标准偏差限度（上限4.1％，下限－0.9％），有3批产品含量均匀度平均值结果波动较大，分析中应关注。 X-3б 均值X X＋3б X＋3б * 生产和质量控制情况分析－3.4 分析： 连续11批产品含量值在平均值或平均值以下，且其中有两批处于下限，应重点关注产品含量的变化。 可以从以下方面展开调查：生产过程中采用的活性成分、投料、水分、所用设备、生产操作等对产品含量有影响的各种因素。 寻找含量低原因及采取何种预防纠正措施，必要时修改生产工艺。 产品－含量（限度：95%~105%） 案例4：某公司在对某产品含量的回顾分析 * 生产和质量控制情况分析－3.6 分析： 通过对数据制作控制图分析发现该产品受湿度影响比较大，夏季产品水分含量基本在全年水分含量平均值以上，明显高于其它季节，且有偏离控制上限（3倍标准偏差）的趋势。 通过含量、水分2张图对比发现，产品含量与产品水分有成反比的趋势，夏季水分含量高时产品含量低。 综合考虑，该产品极易吸潮，生产中应当严格控制环境湿度及生产时间，采取防止吸潮的措施。 * 生产和质量控制情况分析－4.1 检验结果超标情况 包括稳定性研究中产品在有效期内不符合质量标准情况 回顾OOS产生原因，调查结果，所采取的措施及预防矫正措施。 OOS编号 类型 批号 描述 原因 采取措施 结束日期 * 生产和质量控制情况分析－4.2 每一个超标结果都应该有一个明确的原因，应调查原因，采取适当措施，评估措施效果。 例如选择内包装材料供应商稳定性试验中发现产品水分超标，确定是由于内包装材料不符合要求，而拒绝使用； 某一注射剂产品一批含量明显低于标准，启动OOS调查程序，确定操作人员称量物料过程操作错误，少投料。 * 生产和质量控制情况分析－5.1 偏差情况调查及整改效果 包括所有重大偏差以及相关的调查和所采取的整改措施。 可以根据偏差产生的原因进行分类，比如设备原因、环境原因、物料原因、操作原因、工艺原因等，或对偏差产生的过程进行分类，如称量过程、制粒过程、压片过程、包装过程等，或对产品质量潜在影响的程度将偏差分类（如重大、次要偏差）。对重大偏差应重点关注，也可以将其纠正预防措施列入下一年度的质量考察项目。 可以将偏差的发生率与往年数据进行对比，对发生偏差的趋势及重复发生的偏差产生原因进行分析，评价纠正预防措施的有效性。 偏差号 涉及批号 偏差描述 偏差原因 处理措施 预防措施 分类 执行情况 * 生产和质量控制情况分析－6 可回顾批次，数量、原因、相应调查、结果等内容 可依据出现返工、重新加工、重检查、拒绝放行情况出现的原因、频次、趋势进行分析； 对返工、重新加工、重检查的产品质量情况进行跟踪，如果对返工后产品进行了稳定性考察，可以对考察结果进行分析，评估处理方法是否影响产品质量； 并对采取的纠正预防措施的效果进行评价。 序号 ? 返工/再加工内容 原因 处理 方法 申请批准日期 批号 数量 生产 阶段 返工、重新加工、重检及拒绝放行情况 * 生产和质量控制情况分析－7 变更情况概述 包括原辅料、包装材料及供应商的变更、生产工艺过程的变更、质量标准或检验方法的变更等。 可根据变更的性质、范围，对产品质量或对产品验证状态的潜在影响进行变更分类。 变更汇总原则：回顾年度提出的变更 回顾年度完成的变更 对变更内容进行描述，说明变更是否注册。 对完成的变更结果可进行评价，分析变更的适当性。 检验方法、生产工艺变更可提供前后对比，评价变更后对产品质量的影响。 变更编号 分类 变更描述 变更结果及评价 是否注册 * 生产和质量控制情况分析－8.1 稳定性考察情况概述 包括加速稳定性及持续稳定性 回顾原则：回顾年度开始批次的稳定性 回顾年度完成批次的稳定性 回顾稳定性考察批次、贮藏条件、考察目的、结果，对有未结束的稳定性考察可汇总已完成考察的月份 检验结果对产品质量影响、工艺运行程度最分析总结。 批号 条件 目的 考察月份 结果 * 生产和质量控制情况分析－8.2 对结果趋势情况进行分析 可进行单批产品不同月份稳定性考察数据的分析，进行纵向的统计，利用趋势图分析趋势变化，评价产品质量稳定性。 可进行一个产品不同批次的稳定性考察结