油品水分测定检验方法(蒸馏法).docVIP

石油产品水分测定法（蒸馏法） 测定方法 应用标准：GB/T 260-2016 测定范围：液体石油产品水含量 结果表示：以%表示。 方法概要 取一定量的试样与无水溶剂混合，在规定的一起中蒸馏，利用污水溶剂的携带作用和于水的密度差异，收集馏出的水分，根据试样的质量和水的体积，计算试样中所含水分的百分数，作为测定结果。 仪器与材料 水分接收器 圆底玻璃烧瓶，容量500 mL； 接收器，10 mL。0.3 mL以下设有十等分的刻线；0.3 mL~1.0 mL之间设有七个等分的刻线；1.0 mL~10 mL之间分度值为0.2 mL。 图1 蒸馏法水分测定装置 电炉或电热套。 量筒：100 mL 溶剂：工业溶剂油或直馏汽油在80 ℃以上的馏分，溶剂在使用前必须脱水和过滤。 无釉瓷片、沸石或一端封闭的玻璃毛细管，在使用前必须烘干。 测定步骤 准备工作 将换入量不超过瓶内容积的3/4的试样摇动5 min，粘度大的或含蜡石油产品应预先加热至40℃~50 ℃再摇匀。用100 mL量筒量取摇匀的试样100 mL，称准至0.1 mL，加入到500 mL圆底玻璃蒸馏烧瓶中。然后加入100 mL溶剂，将圆底烧瓶中的混合物摇匀后放入几片干燥的沸石或玻璃毛细管（粘度大的油品一般称量100 g试样加入圆底烧瓶中，粘度小的试样用量筒量取100 mL试样加入到圆底烧瓶中。称量溶剂时所用量筒为未清洗的量取试样用的量筒）。 N.B.如试样的水分超过10%，试样的量应酌量减少，要求蒸出的水不超过10 mL。 仪器安装 将清洁干燥的接收器与圆底烧瓶he冷凝管按图1方式连接。连接时应使接收器的直管插入圆底烧瓶15 mm~20mm；冷凝管的斜切口位于接受器的中央，并使切口鞋面与接受器的直观相对。仪器连接好后，在各连接处涂上火棉胶，探后用棉花将冷凝管上端塞住，以防空气中的水分在冷凝管内凝结。 N.B.允许在冷凝管的上端外接一个干燥罐，以防空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。 加热蒸馏 仪器安装完毕，用电炉或喷灯进行加热，并控制蒸馏速度，使馏出液从冷凝管斜口滴下的速度为2~4滴/s。当接收器中手机的水分体积不再增加并且溶剂的上层完全透明时，即停止加热。蒸馏时间不超过1 h。 停止加热后，如果冷凝管内壁附有水珠，应用溶剂从冷凝管上端向下冲洗，将水滴冲入接收器中，或用玻璃棒将其刮下。 读取体积 待烧瓶冷却后，将仪器拆下，说出接收器中手机的水分的体积。如果接收器的积水量不多（0.3 mL以下）而溶剂浑浊时，则将接收器进入热水中20 ~30 min，是溶液澄清，然后冷却至室温，在读取水分体积。 计算 试样的水分含量X%（m/m）按下式计算： X=V/G×100% 式中：V——在接收器中收集的水的体积，mL; G——试样的质量。 N.B.水在室温下的密度可视为1。因此如果用水的毫升数作为水的克数。试样的质量为100 g±1 g时，在接收器收集水分的毫升数，可以作为试样的水分质量分数测定结果。 试样的灰分含量Y%（V/V）按下式计算： Y=（V×ρ）/G×100% 式中：V——在接收器中收集的水的体积，mL; ρ——注入烧瓶时的试样密度，g/mL； G——试样的质量，g。 精密度 平行测定间的差数，不应超过接收器的一个刻度。 取平行测定的两个结果的平均值，作为试样的含水量。 试样含水量少于0.03%是，认为试样含水量为痕迹。在仪器拆卸后接收器中没有水分存在是，则认为试样无水。 方法优缺点 优点： 热交换充分 设备简单，管理方便 缺点： 水与溶剂发生乳化反应 样品中水分可能没有完全挥发出来 水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差。