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第四章色谱分析方油发長
1.1色谱分析的优先条件
1.2色谱分离模式和柱糸统选择指标
1.3常规色谱不能分离的样品
1.4色谱分离模式、柱糸统选择的基本原
第一节色谱分析的优先条件
实际枰品分析问题
色谱分离模式色谱柱流动相与添加剂检测方法
如何
建立一个正确的色谱分析方法
及分离棋式选择和条件要求
遁合哪种色谱分?
被分离组分有足够的挥发性和足够的热稳定性,应首选气相色
谱分离模式『GC柱效遁常比LC柱效高一个教量级,而且分軒速度快、重复
性好、成本低
样品组分是气体或极易挥发的小分子化合物,首选石SC撰式
否則选择LC分撰或(更适合抨发性遁中和低抨发性的物质)
能否用GC分析的关键问题
挥发性和热稳定性
挥发性的判断
挥发性可以用样品组分在色谱柱或仪器所允许的最高使用温
度下所具有的蒸汽压大小来判断,通常认为在该温度下样品
具有10mmHg分压就可能从色谱柱中流出。通常在试剂应用
时,考虑到化合物的极性等综合因素对蒸汽压的影响,认为
2~10个mmHg的蒸汽压即可进行气相色谱分析
适合哪种色谱分析?
被分离组分有足够的挥发性和足够的热稳定性,应首选气相色
谱分离模式
如果不能采用气相色谱分析则选择液相色谱或毛细管电泳分离
模式
若选择液相色谱分离,則首选反相液相色谱模式
反相液相色谱相对其它液相模式具有较多优势
(分离效率高、定性定量的重复性好、柱子嵱剂的选择简单、
成本低等)
液相色谱所分析的样品中80%以上是采用反相液相色谱。
遁合哪种色谱分?
若选择液相色谱分离,则首选反相液相色谱模式
对于反相液相色谱不能分离的中性化合物,采用正向液相色
谱模式;
对于离子型化合物通常采用反相离子对色谱模式或离子色谱
能否用LC分析的关键问题
分离度:是否有足够的保留值是
决定能否被分离的主要因素之
适合哪种色谱分析?
选择液相色谱模式还是毛细管电泳棋式?
样品分析的日的
样品分析以定性分析为主,样品用量
毛细管电泳
少,样品组分较复杂,对定量准确性
要求不很高
样品分析以定量分析为主
口液相色谱
·多种模式均可以选择肘,选择原則是分析速度快、效率高。
第二节色谱分离模式和柱糸统选择指标
恿体选择原则
第一、样品组分必须有合适的保留值范围
第二、流出组分间要有合适的分离度
第三、分析时间要短、要在合理的范围之内
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