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新项目试验报告
项目名称：
铜、锌、镉、锰及镍的 原子吸收分光光度法
《空气与废气监测分析方法》（第四版）
项目负责人:
审批日期:
江苏恩测检测技术有限公司
江苏恩测检测技术有限公司
1.1
1.1过氯乙烯滤膜。
第2页共17页
江苏恩测检测技术有限公司
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1.1
1.1过氯乙烯滤膜。
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、项目概述
悬浮颗粒物（SP）中痕量金属（如Pb、Cd、Zn等）是重要的大气污染物之 一。这些颗粒中的金属元素多来源于人为污染，主要存在于《 2.5um的细小颗粒
物中。目前已证实颗粒物中至少有 10种痕量金属具有生物毒性，以 Cd、As等 为代表的无机金属元素及其化合物，不但对人体具有毒害，而且具有致癌作用。
在一些城市中Pb、Cd已达有害水平。用大流量米样器或中流量米样器将 SP米
集在滤料山，样品酸消解处理后，用原子吸收分光光度法作颗粒物各组分分析。
、检测方法和原理
检测方法：原子吸收分光光度法。
原理：采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物，用硫酸 -灰化法消化，制备成样品 溶液，然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内，用标准曲线法或标准加入法测 定溶液中各元素的浓度。
除镉外，其他元素均未见到明显的干扰。测定镉时，用碘化钾 -甲基异丁基 酮进行萃取分离以消除干扰。如用石墨炉测定，则可用氘灯扣除背景，消除干扰。
各元素测定范围见表1 （按采样lOn3，定容10ml计）。
表1
—^=1=^
元糸
Cu
Zn
Cd*
Mn
Ni
测定范围（ug/ m3）
0.2 ?8
0.3 ?3
0.05 ?0.5
0.2 ?5
0.5 ?5
经碘化钾-甲基异丁基酮萃取测定。
三、主要仪器和试剂
试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂， 去离子水或同等
纯度的水。
江苏恩测检测技术有限公司
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硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯。
0.7% (V/V)硫酸溶液：用优级纯硫酸配制。
1% ( V/V )硝酸溶液：用优级纯硝酸配制。
硝酸溶液： 0.16mol/L 。
5% (m/V)抗坏血酸溶液：称取 5.0g抗坏血酸，溶解于水中并稀释至 100ml。临用时配制。
甲基异丁酮。
碘化钾溶液： 1.0mol/L 。
铜、锌、镉、锰及镍标准贮备液：称取上述金属( 99.99%)各 0.5000g ，
分别用(1+1 )盐酸溶液5.0ml、硝酸5.0ml溶解，移入500ml容量瓶中，用水 稀释至标线，摇匀。上述溶液每毫升含相应元素 1.00mg。贮于聚乙烯塑料瓶中，
冰箱内保存。
铜、锌、镉、锰及镍标准使用液：临用时，吸取 10.00ml 标准贮备液 于100ml容量瓶中，底价1.0ml硝酸，用水稀释至标线。此溶液没毫升含铜、锌、 镉、锰及镍各元素 100ug。
仪器和设备
总悬浮颗粒物采样器：大流量采样器或中流量采样器。
马弗炉。
2.3铂坩埚或裂解石墨坩埚：20?30ml。
2.4 原子吸收分光光度计：具有火焰、石墨炉原子化器。
四、采样要求和样品预处理技术
同总悬浮颗粒物采样方法。
五、检测步骤
3.1 原子吸收分光光度计工作条件
①火焰原子吸收分光光度法工作条件，见表 2
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表2
元
素
波长（nm）
狭缝（nm）
灯电流（mA）
火焰类
型
线性范围（ug/ml）
Cd
228.8
0.7
2
贫燃焰
0.2 ?1
Cu
324.7
0.7
6
贫燃焰
0.5 ?8
Mn
279.5
0.2
6
贫燃焰
0.5 ?5
Ni
232.0
0.2
12
中燃焰
0.5 ?5
Zn
213.9
0.7
15
贫燃焰
0.2 ?3
②石墨炉原子吸收分光光度法工作条件，见表 3
表3
兀素（波长，nm）
Cd (228.8)
Cr (357.9)
Ni (232.0)
干燥「C / s）
150/15
150/15
150/15
灰化「C / s）
350/30
1000/30
1100/30
原子化（C / s）
1700/6
2600/6
2600/6
热除（C / s）
2000/5
2700/5
2700/5
线性范围（ng/ml）
0.1 ?2.0
1.0 ?50
20 ?400
背景（氘灯）
扣
不扣
不扣
3.2标准曲线的绘制
取8个100ml容量瓶，按表4配制个待测元素的标准系列，并按照原子吸收 分光光度法的工作条件，测定吸光度。以吸光度对各相应元素的浓度绘制标准曲 线。
3.3样品测定
3.3.1样品溶液制备，硫酸-灰化法：取适量样
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