柑橘皮化学成分分析实验报告.docx

柑橘皮化学成分分析实验报告 柑橘皮化学成分分析 浙江理工大学 柑橘皮化学成分分析 浙江理工大学 0 0 综合化学实验 柑橘皮化学成分分析报告 一、实验背景 1、柑橘皮营养价值 随着人类对营养、健康意识的增强和物质文 明的迅速发展，使得食品向自然、粗糙、低热值、 低盐、低脂肪、符合原物、方便等方向发展，整 个社会对营养食品越来越关注。关于柑桔果皮 的营养价值与药用价值，国内外资料都有较详尽 的介绍，尤其是近年来，美国、巴西、日本、中 国等国科学家在柑桔果皮的营养及综合利用方 面做了大量的研究，并取得了可喜成果。柑橘皮 是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品，其内 含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微 量元素。其所含营养成分除氨基酸外，其余均高 于果肉，尤其是富含具有一定生理活性成分如维 生素C、类黄酮等物质，使柑橘皮及其提取物具 有多重生理功效。 2、设计思路 有效成分提取 有效成分 ｝分析 ^-4-t —— 卩 u ［碘J C和微3 C和微 掌握水溶剂浸渍法提取维生素 日. ^量兀^素。 掌握醇类回流法提取类黄酮成分。 掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。 掌握碘量法测定维生素 C含量。 掌握原子吸收光谱测定金属离子。 掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。 掌握建立GC混合物分离的色谱条件, 并以外标法测定相关物质的含量。 二、实验原理 1、柑橘皮有效成分的提取 从天然产物中提取化学成分，常用的方法有 溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。 (1)溶剂提取法 溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方 柑橘皮化学成分分析 浙江理工大学 柑橘皮化学成分分析 浙江理工大学 PAGE PAGE # 柑橘皮化学成分分析 浙江理工大学 柑橘皮化学成分分析 浙江理工大学 PAGE PAGE # 法，根据天然产物中各化学成分的溶解性能， 选 用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小 的溶剂，用适当的方法将有效成分尽可能完全地 从药材组织中溶解出来。 溶剂提取法的基本原理 是在渗透、扩散作用下， 溶剂渗透入药材组织细 胞内部， 溶解可溶性物质， 形成细胞内外溶质的 浓度差而产生渗透压， 在渗透压的作用下， 细胞 外的溶剂不断进入药材组织中，溶解可溶性成 分，细胞内的浓溶液不断向外扩散，如此反复， 直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一 次提取。滤出此溶液，再加入新溶剂，使细胞内 外产生新的浓度差， 提取可继续进行， 直至所需 成分全部或大部分溶出。 溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂， 一种 好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度， 而对共 存杂质的溶解度很小。良好溶剂的选择应遵循 “相似相溶”的经验规律。 一般说来， 只要溶剂 的极性与化学成分的极性相似， 化学成分就易被 溶解。按照溶剂极性大小顺序以及溶解性能不 同，可将其分为水、亲水性有机溶剂、亲脂性有 机溶剂三类： 水是强极性溶剂，对药材组织的穿透力大， 中药中某些亲水性成分如糖类、 蛋白质、氨基酸、 鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机 盐等，都可以水为提取溶剂。柑橘皮中维C和微 量元素由于其很好的水溶性，故用水作溶剂提 取。 亲水性有机溶剂 是指甲醇、 乙醇、丙酮等 极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂， 其中乙 醇最为常用。 柑橘皮中的类黄酮物质在醇中有 很好的溶解性，可用乙醇回流的方法提取。 亲脂性有机溶剂如石油醚、 苯、乙醚、氯仿、 醋酸乙酯等， 此类溶剂的特点是极性小， 与水不 能混溶，具较强的选择性， 只能提取亲脂性成分， 如挥发油、油脂、叶绿素、树脂、某些游离生物 碱及一些苷元等。 溶剂的选择要综合考虑溶剂的极性、 被提取 成分及共存的其他成分的性质三方面的因素来 决定，同时还应兼顾考虑溶剂是否使用安全、 价 廉易得、浓缩方便等特点。 （2）水蒸气蒸馏 水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态 有机化合物的一种方法，常用于下列几种情况： （1）某些沸点高的有机化合物，在常压下蒸馏 虽可与副产品分离，但易被破坏； （2）混合物中 含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸 馏、萃取等方法都难于分离； （3）从较多固体反 应物中分离出被吸附的液体。 使用水蒸气蒸馏这种分离方法是有条件限 制的，被提纯物质必须具备以下几个条件： （ 1） 不溶或难溶于水；（2）与沸水长时间共存而不发 生化学反应；（3）在100C左右必须具有一定的 蒸气压（一般不小于 1.33 kPa ） 柑橘香精油由柠檬烯 ,beta- 蒎烯等纯碳氢 烯烃和高级醇类 , 醛类, 酮类, 酯类组成的含氧化 合物组成。这些成分不溶于水 , 沸点较高 , 易被空 气中的氧气氧化。因此常用水蒸气蒸馏提取。 2、维生素C的测定原理 维生素C是可溶于水的无色结晶，是一种 分子结构最简单的维生素。维生素C有防治坏血 病的