二氧化氯稳定性研究实验方法-丙二酸法,五步碘量法.doc

1 不同条件下二氧化氯稳定性研究 1.1 pH值对稳定性的影响 1.1.2 室温蔽光条件下ClO2稳定性测定 取浓度53. 5mg/ 1的ClO2 浓液200ml共5份, 调节酸碱度使其pH值分别为5、6、6. 5、7、8装在棕色瓶中置于室内阴凉处, 平均室温保持20
左右, 在不同时间取样测定ClO2 浓度如表2所示。 存储时间（天） 各pH值下的浓度(mg/l) 8 5 6 6.5 7 0 2 4 8 16 45 53.5 46. 4 43. 6 28. 5 18. 6 0. 4 53.5 51. 6 49. 3 48. 1 39. 7 20. 8 53.5 45. 3 35. 5 33. 1 18. 5 0. 21 53.5 49. 8 46. 5 35. 9 16. 7 0. 14 53.5 40. 8 30. 9 24. 4 10. 9 0 1.2 温度对ClO2 稳定性的影响 取浓度2. 84g/ l 的纯ClO2 溶液500ml各7份, 分别放入棕色瓶中, 然后放置在温度为1、6、10、14、22、25、32
的不同位置, 并保持室内正常光线, 每日取样测定各瓶中ClO2的浓度。 1.3 光照条件对ClO2 稳定性影响 将浓度720mg/ l 的ClO2 溶液500ml 2份分别装在白色透明玻璃瓶中和棕色瓶中,然后放在阳光下照射, 由上午10时延续到下午2时半共270min, 平均气温约6
, 不同时间测定二个玻璃瓶中ClO2 浓度的变化。 1.4 水质硬度对固体ClO2稳定性的影响 实验条件: 温度25℃, pH值=10. 1, 用100PPm, 250PPm, 500PPm, 800PPm, 1000PPm的硬水 分别配制ClO2 浓度为C=380mg/ L水溶液, 研究水质硬度对ClO2 稳定性的影响。 1.5 酸释放剂对固体ClO2稳定性的影响 在每10g 粉末状固体ClO2 的产品中加入一定量的AlCl3, 混合均匀后, 30℃条件下放置24h,用碘量法测定ClO2 释放量, 实验结果见图4。 主要就是按照几种影响因素做文章，稳定性跟PH值、温度、湿度，不同PH值主要是针对溶液的，温度可以是固体粉末的，再就是测定含量时采用不同的测试方法，测试方法有称重法、硫酸碘量法、五步碘量法、丙二酸法。 丙二酸法 消毒剂激活后用移液管取二氧化氯样液1．0mL，置于含1 00mL无离子水的碘量瓶中，加10％丙二酸2mL，摇匀，静置反应2min后，加入2mol／L硫酸10ml，10％碘化钾10mL，盖上盖并振荡摇匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置于暗处5min。打开盖，让盖缘蒸馏水流人瓶内。用硫代硫酸钠标准液滴定游离碘，溶液呈淡黄色时加入0．5％淀粉溶液10滴，溶液变成蓝色，继续滴定溶液至蓝色消失。记录消耗的硫代硫酸钠标准液的体积。按下列公式(1)计算二氧化氯含量 C=M×V×13．49／W × 1000 (1） 式中：C为有效成分二氧化氯含量(mg／L)，M为标准溶液浓度 (mol／L)；V为滴定中消耗的标准溶液用量(mL)。W为样品实际取样量(mL)。 (试剂 (1)硫酸溶液：2mol／1 (2)碘化钾：10％ (3)硫代硫酸钠溶液：0．1mol／l (4)淀粉指示剂：0．5％ (5)丙二酸溶液：10％ 测定步骤 用移液管吸取1ml待测溶液3份，分别置干250ml碘量瓶中，加20ml蒸馏水，再加10％丙二酸2ml，摇匀，静置反应2mi n后，加入2mol／1硫酸10ml，10％碘化钾10ml，此时溶液出现棕色。盖上盖并振荡摇匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，往暗处放置5min。打开 盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。用硫代硫酸钠标准液滴定至溶液呈浅棕色，加入1％淀粉指示剂2ml，继续滴定溶液由蓝色至无色即为终点。记录消耗的硫代硫酸钠标准液的体积。 4计算 因为l mol/L硫代硫酸钠标准溶液1ml当于13.49ml二氧化氯，故可按下式计算二氧化氯含量： 二氧化氯含量(g／1)=M×V×0．01349／W×100 式中： M一硫代硫酸钠标准液的浓度，mol／1 V---滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，ml W—碘量瓶中样液的体积，ml 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01％。) 五步碘量法 步骤1：把蒸馏水200mL、磷酸盐缓冲液lmL分别加入500mL碘量瓶中，然后加入配制好的二氧化氯1.0-10mL，碘化钾溶液10ml混匀。用硫代硫酸钠溶液(浓度为0．01mol／L，现用现配)滴定，待溶液变色至淡黄色，加人淀粉溶液1mL，继续滴至蓝色正好消失为止，记录读数A。步骤2：在上述记录读数为A的溶液中，加人配制好的2．5mL盐酸(浓度为2．5mol／L