GBT 16477.5 ---稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 钛量的测定.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 稀土硅铁合金及镁硅铁合金 化学分析方法 钦量的测定 GB/T 16477.5-1996 Methods for chemical analysis of 代替Yli 2503 rare earth ferrosilicon alloy and rare earth ferrosilicon magnesium alloy-Determination of titanium content 1 主题内容与适用范围 本标准规定了稀土硅铁合金、稀土镁硅铁合金中钦含量的测定方法。 本标准适用于稀土硅铁合金、稀土镁硅铁合金中钦含量的测定 测定范围:0. 30% -3. 00/, 2引用标准 GB 1.4标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 最新文献资料 GB〕467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB 7729冶金产品化学分析 分光光度法通则 3方法原理 试样用硝酸、氢氟酸溶解，硫酸冒烟驱氟，在1. 68 mol/L盐酸介质中加人二安替毗琳甲烷，以光度 法测定钦的含童 4试剂 4.，硝酸(pl. 42 g/mL) 4.2盐酸(pI. 19 g/mL) o 4.3盐酸(1+1). 4.4 盐酸(1+9) 4.5硫酸(p1.84 g/mL)o 4.6硫酸(5+95) 4.7氢氟酸(pl. 15 g/ml)。 4. 8抗坏血酸(50 g/L，用时现配) 4. 9二安替毗琳甲烷溶液(50 g/L) 4. 10钦标准贮存溶液:称取0. 166 9 g经800℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室70的二氧化钦(高纯) 置于铂金柑坍中，加3-4g焦硫酸钾于650 0C-700 C熔融至红色透明，取出稍冷，将其放入400 ml烧 杯中，加100 nil硫酸(4-6)低温加热浸取，用硫酸(4.6)洗出堆祸，溶液冷却至室温移入1 000 mL容量 瓶中，用硫酸(4.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1 m1含100 hg钦 国家技术监督局1996一07一09批准 199701 0，实施 cs/T 16477.51996 4.11钦标准溶液:移取10. 00 m1钦标准贮存溶液(4. 10、于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍 匀 此溶液1 mL含10 pg钦。 5仪器 分光光度计 6分析步骤 6门 测定数量 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。 6.2 试料 称取试料0.100 0 g o 6.3空自试验 随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1将试料((6. 2)?L于干燥的黄金皿中缓慢滴加2 m1硝酸(4-1)，加5 mL氢氟酸边加边摇，再加 2 mL硫酸(4-5)溶解至硫酸浓烟冒尽，取下稍冷，加入约20 mL盐酸(4. 3)加热溶解盐类，用快速滤纸 过滤于100 m1一容量瓶中，用盐酸(4-4)将黄金皿洗净，洗涤滤纸4-5次，滤液用水稀释至刻度，混匀 6.4.2按表1移取试液于50 mL容量瓶中，加入10 mL抗坏血酸溶液((4.8),混匀，至黄色褪去。加人 10 mL盐酸(4. 3) ,加入10 mL二安替毗琳甲烷溶液(4,9)，用水稀释至刻度，混匀。室温放置20 min 注 室内温度如低于20C，须水浴保温。 最新文献资料 表1 钦含量，% 分取试液体积.L 0. 30-0.50