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X射线荧光仪器分析误差的来源 X射线光谱分析仪的好坏常常是以 X射线强度测量的理论统计误差来表示 的，BX系列波长色散X射线荧光仪的稳定性和再现性，已足以保证待测样品分 析测量的精度，被分析样品的制样技术成为影响分析准确度的至关重要的因素， 在样品制备方面所花的工夫将会反映在分析结果的质量上。X射线荧光仪器分析 误差的来源主要有以下几个方面： 1 .采样误差： 非均质材料 样品的代表性 样品的制备： 制样技术的稳定性 产生均匀样品的技术 不适当的标样： 待测样品是否在标样的组成范围内 标样元素测定值的准确度 标样与样品的稳定性 仪器误差： 计数的统计误差 样品的位置 灵敏度和漂移 重现性 5.不适当的定量数学模型： 不正确的算法 元素问的十扰效应未经校正 颗粒效应 纯物质的荧光强度随颗粒的减小而增大， 在多元素体系中，已经证明一些元 素的强度与吸收和增强效应有关，这些效应可以引起某些元素的强度增加和另一 些元素的强度减小。图1列举了强度与研磨时间的关系：①粒度的减小，引起铁、 硫、钾的强度减小，而使钙、硅的强度增加。②随着粒度减小至某一点，强度趋 强剑卬引 4700 4SM 43M 290 27 Q 250 110 100 70 60 50WJfiFW ?(iH 囹1,新磨时间与强度的关系 丁稳定。③较低原子序数的元素的强度随粒度的减小有较大的变化。 矿物效应 图2中样品为用不同矿物配成的水泥生料。标为“ I”的样品是用石灰石、 贞岩和铁矿石配成的。标为“ F”的样品含有相同的石灰石和铁矿石，但硅的来 源是用砂岩代替了贞岩。两组原料用同一设备处理，用同一研磨机研磨，每一个 样品约有85%通过200目。图2表明这种强度一浓度上的变化首先反映了硅的 来源不同，“I”的硅来自贞岩，“F”的硅来自砂岩。然而两组样品的进一步研 磨指出这仅仅是一个粒度效应问题。图 3表明在全部样品经研磨机粉研到 325 目（44叩）以后，两组样品的实验点均落在同一曲线上 元素间吸收一增强效应 任何材料的定量X射线荧光分析要求元素的测量强度与其白分含量成正比， 在岩石和矿物（由两种或两种以上矿物的组合） 这类复杂的基体中，由丁试样内 其它元素的影响，元素的强度可能不直接与其含量成正比。一般认为，多元素体 骚度（cp动 性是 由元 素间 效应 引起 的。元 素间 效应可以是增强效应或吸收效应，也可以是同时包括这两种效应。仍以图 2、图 3实验为例，图4表明通过简单的研磨可以改进 CaO的分析结果。图5表明校 正钾对钙的干扰后，两组样品的实验点均落在同一曲线上 CaO(W 图5.校正K的干抗后，水泥生料中％。的浓度