铁离子测定的几种方法.docx

铁离子检定的定性方法 (Fe3+)的检验方法: (1)加苯酚显紫红色。 ⑵加SCN-(离子)显血红色(络合物)。 加氢氧化钠有红褐色沉淀，从开始沉淀到沉淀完全时溶液的 pH (常温下)： 2.7~3.7。 NH4SC试法。 Fe3+与 SCN生成血红色具有不同组成的络离子。碱能分解络合物，生成Fe(0H)3 沉淀，故反应需要在酸性溶液中进行。 HNO：有氧化性，可使SCN受到破坏，故 应用稀HCL溶液酸化试液。其他离子在一般含量时无严重干扰。 K4Fe( CN)6试法 Fe3+在酸性溶液中与K4Fe(CN)6生成蓝色沉淀(以前为普鲁土蓝)，但实际上 它与前述滕氏蓝系同一物质。其他阳离子在一般含量时不干扰鉴定。Co2+、Ni2+ 等与试剂生成淡蓝色至绿色沉淀，不要误认为是 Fe3+。 三价铁离子的检验方程式 加入KSCN溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁。 离子方程式 Fe3+ +3SCN- =Fe(SCN)3 根据碱的不同有区别，强碱：Fe3+ +3OH== Fe(OH)3沉淀符号弱碱：例如氨水： Fe3+ +3NH3.H2O== 3NH4卄 Fe(OH)3沉淀符号 Fe3+ + 3OHr> Fe(OH)3 加入硫 化 钾溶液，若溶液变为血红色，则有三价铁离子Fe3+ + 3SCN==Fe(SCN)加入 KSCN 溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁。 ②加氢氧化钠，产生红棕色沉淀的是三价铁 棕色的是亚铁离子? .产生白色沉淀并中途变为墨绿色 ，最后变为红 ③加KSCN【硫氰化钾】溶液，不变色的是亚铁离子，血红色的是铁离子. ④加苯酚溶液，变成浅紫色的是铁离子 加酸性高锰酸钾溶液，褪色的是亚铁离子? 加碘化钾淀粉，使之变蓝色是三价铁离子? PH试纸，即使两者浓度不相同，低浓度的铁离子水解程度也是非常大的 ，一般加入酸抑制 水解，酸性很强，酸性强者是铁离子，中学一般不建议使用此法? 检验、Fe的常用方法 溶液颜色 含有Fe2+的溶液显浅绿色 含有Fe3+的溶液显黄色 用KSCN溶液和氯水 ⑴流程： 加K$CN容液-无阴显现家 土陽股变血红色f浴液费血虹色一 Fb (2)有关反应： 3 1 Fe + 3SCN ??Fe(SCN)3(血红色) 2Fe ++ Cl 2===2Fe ++ 2CI 用 NaOH溶液 ⑴流程： 加濬液严白色汛涙—灰嫌色—红褐色—FF 「红褐色磁-阳「 铁离子的检验 ⑵有关反应：Fe3 ++ 3OH ===Fe(OH)3J (红褐色沉淀) Fe2+ + 2OH===Fe(OH)2^ (白色沉淀) 4Fe(OH)2+ Q+ 2H2O===4Fe(OH> 铁离子测定的几种方法 (邻菲啰啉法) Fe0.02 ?20mg/L本方法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量，本方法适用于含 Fe0.02 ?20mg/L 1方法提要 用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子， 在pH2.5?9时，二价铁离子可 与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长（ 510nm ）处，用分光光度计测其吸光度。 本方法采用pH4.5。 2试剂和材料 硫酸； 硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2 ? 12H2O2]; 硫酸：1+ 35溶液； 氨水：1+ 3溶液； 乙酸一乙酸钠缓冲溶液 （pH=4.5）:称取164g乙酸钠，溶于水，加 84mL冰乙酸， 稀释至1000mL ; 抗坏血酸：20g/L溶液；溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺 四乙酸二钠（EDTA ）及8.0mL甲酸，用水稀释至 500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效 期一个月）； 2.7令邻菲啰啉溶液：2.0g/L ； 过硫酸钾溶液：40.0g/L，溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到 100mL，室温下贮 存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置 14d。 铁标准溶液I: 1mL含有0.100mgFe,称取0.863g硫酸铁铵，精确至 0.001g , 置于200mL烧杯中，加入100mL水，10.0mL浓硫酸，溶解后全部转移到 1000mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 铁标准溶液n：1mL含有0.010mgFe ,取1mL含有0.100mgFe 的铁标准溶液 I稀释10倍，只限当日使用。 3仪器和设备 分光光度计：带有厚度为 3 cm的吸收池。 4分析步骤 工作曲线的绘制 分别取 OmL （空白），1.00mL , 2.00mL , 4.00mL , 6.00mL , 8.00mL , 10.00mL 铁 标准溶液n于 7个100mL容量瓶中，加水至约 40mL，力口 0.50mL（1 + 35）硫酸溶液，调 pH接近2（可投加一小块儿刚果红试纸，试纸变蓝 pH即为2.5），加3.0mL抗坏血酸溶液， 10.0mL缓冲溶液，5.0mL邻菲啰啉