GB/T 13580.5-1992大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定　离子色谱法.pdf

中华人 民共和 国国家标准 大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、 GB 13580.5一92 硫酸盐的测定 离子色谱法 Determinationoffluoride,chloride,ntritenitrate, salfateinthewetprecipitation-Ionchromatography 1 主题内容与适用范围 1.1本标准规定了测定大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的离子色谱法。 1.2 本标准适用于大气降水样品中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定。 .3本标准进样品量为:50pL，最低检出浓度分别为:F-0.03mg/L,Cl-0.03mg/L,NO,- .05mg/L,NO:一0.10mg/L,SO,，一0.10mg/L, 2 引用标准 GB13580.2 大气降水样品的采集与保存 3 原理 离子色谱法测定阴离子是利用离子交换原理进行分离，由抑制柱扣除淋洗液背景电导，然后利用电 导检测器进行测定。根据混合标准溶液中各阴离子出峰的保留时间以及峰高可进行定性和定量测定各 种阴离子。 4 试剂 所用的水均应为电导率小于1Ps/cm的去离子水。 4.1氟化物标准溶液:1000pg/mL。准确称取2.2100g氟化钠(NaF,105℃干燥2h)，溶于水，并定容 至1000mL. 4.2 氯化物标准溶液:1000pg/mL。准确称取1.6480g氯化钠(NaCI,1050C烘2h),溶于水，并定容 至1000mL. 4.3 亚硝酸盐标准溶液:1000pg/mL。准确称取1.5000g亚硝酸钠(NaNOz，干燥器中干燥24h)，溶 于水，并定容至1000mL. 4.4硝酸盐标准溶液:1000pg/mL。准确称取1.6305g硝酸钾(KNO,，干燥器中千燥24h),溶于水， 并定容至1000mLe 4.5硫酸盐标准溶液:1000pg/mL,准确称取1.8140g硫酸钾(K2SO,,105C烘2h),溶于水，并定容 至1000mL. 4.6 淋洗液(0.003mol/L碳酸氢钠一0.0025mol/L碳酸钠):称取2.5203g碳酸氢钠(NaHC03)和 2.6498g无水碳酸钠(Na厂氏)溶于水，并定容至1000mL。装入专用的塑料桶中或按有关仪器说明书 配制。淋洗液应经。45pm滤膜过滤后使用。 4.7 硫酸溶液:0.0125mol/L。量取浓硫酸1.4mL，在不断搅拌下，慢慢倒入水中，稀释至2000mL, 国家环境保护局1992一06一20批准 1993一03一01实施 GB13580.5一92 装入塑料捅中。或按仪器说明书要求配制。 5 仪器 51离子色谱仪。 52双笔is录仪(或积分仪)，或与离子色谱仪配套的记录仪。 5，3 前置it. 5.4 分离住。 5.5抑制柱或国产电化学抑制器。 5.6仪器工作条件:可根据不同型号仪器说明书选择，以下仅为一例供参考。 a.主机量程;10-30ps: b. 泵流速:2。mL/min; c 分离柱温度:25C; d 进样体积;50pL. 6样品采集与保存 按GB13580.2执行。 7 步蕊 7.1校准曲线的绘制 根据降水样品中各离子的相对含量，配制五种离子的混合标准系列。按前述仪器工作条件((3.3)开 动仪器，待基线稳定后，注入标准系列样品。记录仪按一定顺序记录各离子的峰高，可根据溶液中离子的 浓度和相应的峰高绘制校准曲线。 7.2祥品侧定 按绘制校准曲线的程序(‘D测定样品峰高，由样品峰高从校准曲线上查得相应浓度。 8分析结果的裹述 降水中氟化物(按F一计)，氯化物(按C1一计)，亚硝酸盐按《NO:一计)，硝酸盐(按NO,一计)，硫酸盐 (按so产一计)的浓度以mg/L表示。可按下式计算: C 二 M .D 式中:C- 样品中待测离子含量，mg几; M— 由校准曲线上查得样品中待测离子的含量mL/,g: D— 样品稀释倍数。 9 精密度和准确度 5个实验室对含F-0.20mg/L,