2020步冷曲线金属相图.ppt

步冷曲线金属相图 ? 1 ．学会用热分析法测绘 Pb － Sn 二组分 金属相图。 ? 2 ．掌握热分析法的测量技术。 ? 3 ．熟悉 UJ — 36 型电势差计的使用。 ? 4 ．了解热电偶测量温度和进行热电偶校 正的方法。 实验原理 通过观察体系在冷却（或加热）时温度随 时间的变化关系，来判断有无相变的发生。通 常的做法是先将体系全部熔化，然后让其在一 定环境中自行冷却，并每隔一定的时间（例如 半分钟或一分钟）记录一次温度，以温度（ T ） 为纵坐标，时间（ t ）为横坐标，画出称为步 冷曲线的 T － t 图。 步冷曲线与相图 实验步骤： 1 、设备装置：冷端环境，分清热电偶正、负 端； 2 、热电偶校正：用沸水测定电势值 e1 。记录 气压值； 2 、步冷曲线记录：熔化、冷却（要缓慢）， 每分钟记录一次。 数据处理： 1 、计算热电偶电势校正值： 1 ）计算当时气 压下水的沸点，并由分度表查出对应电势值 e0 ； 2 ）计算校正值： ? e=e0-e1 2 、校正所测的电势值： e=e( 测） + ? e 。 3 、转换为温度：由分度表查出电势所对应的 温度。 4 、绘制步冷曲线（可在一张坐标纸上绘制， 但要有间隔）。 5 、绘制相图（温度 ~ 组成图） 实验注意事项 ? 1 ． 电炉加热时注意温度不宜升温过高，以防 止待测金属氧化。只需待测金属样品完全熔化即 可停止加热。 ? 2 ． 热电偶的热端应浸在装有高温硅油的玻璃管 中，以改善导热条件；搅拌时热端的玻璃管的位 置应保持不变，保证测温点的一致。 ? 3 ． 热电偶的冷端应保持在 273.2K 冰水的冷井中， 并且在整个测量过程中冷井内一定要有冰存在， 每隔一定的时间搅动一次冰水混合物，以保持冷 井内温度的一致。 热电偶温度计 热电偶温度计具有结构简单、使用方 便、测量精度高、测量范围宽、便于 远距离传送与集中检测等优点所以在 温度测量中被广泛的使用。 热电势： 当一导 体的两端温度不 同时（设分别为 T 和 T 0 ，但 T ＞ T 0 ），由于电子 的热运动，在导 体的两端便产生 一个电动势 ε 。 接触电势 把两种不同材料 的导体 A 和 B 接触， 由于它们具有不同 的电子密度（设分 别为 N A 、 N B ，且 N A ＞ N B ），所以电子 通过界面的扩散速 率不同。这样在 A 、 B 间就产生一个电动 势。 将 A 、 B 两种金属导体（设 N A ＞ N B ）按图 8 － 8 所示 连接时，如果两个接点处的温度 T 和 T 0 不同（设 T ＞ T 0 ），则在回路中就有电流流动，亦即在回路中存在一 个与二接点温度有关的电动势，称为热电势，这对导体 的组合，叫热电偶。 热电偶的热电势可用 E AB （ T ， T 0 ）表示实际上它是由二个 方向相反的温差电势和二个方向相反的接触电势所组成 （如图中所示），因此热电势 E AB （ T ， T 0 ）应是上述四个 电势之代数和。即： 若保持接点 T 0 的温度不变，则热电势 E AB （ T ， T 0 ）就 仅与另一接点的温度 T 有关，这就是热电偶用来测量温度 的主要依据。把温度保持不变的一端称为自由端（冷端）， 另一端称做为工作端（热端）。 几种常用的热电偶 ? 铂铑 10 一铂热电偶（ WRLB ） ? 镍铬一镍硅（镍铝）热电偶（ WREU ） ? 镍铬一考铜热电偶（ WREA ） ? 铂铑 30 一铂铑 6 热电偶（ WRLL ） 热电偶的分度表 使用热电偶时的注意点 ? 1 ）必须根据体系的具体情况正确选择所使用 的热电偶。例如，易受还原的铂铑一铂热电偶， 不应在还原气氛中使用；在测量温度高的场合 不能使用低量程的热电偶。 ? （ 2 ）为了正确反映所测体系的温度，热电偶 应和被测物质直接接触且放置在一定的部位。 若不能直接接触，则可将热电偶插在一套管中， 再将套管插在待测物中，但同时需注意改进导 热情况（如可在套管中加注石蜡油）。 ? （ 3 ）在使用热电偶测温时，必须保证参 考端的温度为一恒定值，通常参考温度 选为 0 ℃即取冰、水混合物作参考介质。 置于上述参考介质中的一端常称为热电 偶的冷端，而另一测量端则称为热电偶 的热端。 热电偶毫伏值与温度换算表又称 分度表（见附录）。 ? 根据分度表可以由温度知道热电势值， 也可由测得的电势值得到对应的温度。 对于分度表中未列出