K值法计算XRD物相含量.doc

关于物相的定量分析 一张X射线衍射谱图中包含主要有三个方面： 一是衍射峰的位置。这方面的信息主要用于物相的鉴定、晶胞参数的精修、残余应力的测量。 二是衍射峰的峰高或者面积,我们称之为强度。这方面的信息主要用于物相的含量、结晶度以及织构的计算。 三是衍射峰的形状,我们称为线形。这方面的信息又包括两个方面,其一是衍射峰的宽度,我们可以用来计算亚晶尺寸的大小(常被称为晶粒大小)和微观应变的计算。另一个则是线的形状,主要是指峰形是否对称,这方面用来计算位错、层错等。 从上面的了解,如果仅仅为了鉴定物相,一个常规的实验条件就完全可以应付,如果要做晶胞的精修,则需要严格一些的实验条件。如果要做定量分析,我们的强调点是峰的强度。 为了要测X相的含量,必须得到X相的纯物质。它的计算公式就是 Ix/Is=KxWx/Ws。 这里的X是要测量含量的物相,S就是称之为标样的东西,也就是刚玉。I,W分别指衍射强度和质量分数。 这里假定一个样品中存在n个相,其中任一相x的含量Wx与x相的衍射强度成正比(分子)。与它的K值成反比。分母还有另一个组成部分,就是所有相的衍射强度除以自己的K值。要计算一个物相的含量(质量分数)。需要知道两组数据：(1)每一个物相的衍射强度,这倒不难,我们可以从衍射图上量出来。(2)每一个物相的K值。  这里的Ｋ值是这样一个定义：用某种纯物质Ｘ与α Al2O3按重量比1:1混合均匀,测量两者的衍射强度之比。这里的“衍射强度”被定义为峰的高度(不是面积)。 这个比值称为X物相的K值。这个K值只与物相结构有关,因此可以被写入PDF卡片。现在的电子版PDF卡片上有这样一个数据：I/Ic(RIR)=YYY。因此,我们也称为RIR值。I是卡片所列物相的最强线的峰高,而Ic是刚玉(αAl2O3,Corundum)最强线的峰高。