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;1;;13.;;C4OH
C6OH
21. 下列化合物不能与重氮苯发生偶联反应的是:B;;;;;;;;;;;;3. 由乙酰乙酸乙酯合成 3—乙基—2—己酮;;;;22;23;24;溶剂对杂质的溶解大很大(杂质留在母液中)或很小(热过滤时除去杂质)
价廉易得,毒性低
溶解固体
一般使用所需溶剂量的 120%左右的溶剂;
若使用有机易燃、低沸点或有毒溶剂,应在锥形瓶上装置回流冷凝管
热过滤除杂质
必须熄灭火源再进行热过滤
过滤前要把短颈玻璃漏斗在烘箱中预先烘热
过滤前先用少量热溶剂润湿折叠滤纸,以免干滤纸吸收溶剂,使结晶析出堵塞漏斗颈
过滤时,漏斗上应盖上表面皿,以减少溶剂的挥发
应用毛巾等物包住热的容器,以免烫伤或忙乱
晶体折出
不要急冷和剧烈搅动滤液,以免晶体过细,使晶体因表面积大而吸附杂质多
若溶液不结晶,可投晶种或用玻棒摩擦器壁
抽滤洗涤晶体
抽滤接近完毕时,用玻璃钉挤压晶体,以尽量除去母液
布氏漏斗中的晶体要用少量溶剂洗涤,以除去存在于晶体表面的母液
6、升华
答:最简单的常压升华装置如下图所示。在蒸发皿中放置粗产物,上面覆盖一张刺有许多小 孔的滤纸。然后将大小合适的玻璃漏斗倒盖在上面,漏斗的颈部塞有玻璃毛或脱脂棉,以 减少蒸汽逸出。在石棉网上渐渐加热蒸发皿(最好能用沙浴或其它热浴),小心调节火焰, 控制浴温低于被升华物质的熔点,使其慢慢升华,蒸汽通过滤纸小孔上升,冷却后凝结在 滤纸上或漏斗壁上。必要时外壁可用湿布冷却。
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