液相色谱仪验证方案.doc

液相色谱仪验证方案 编制/日期： 审核/日期： 批准/日期： TOC \o 1-5 \h \z 设备基本情况 3 1概述 3 1.2基本情况 3 3职责 4 3.1验证委员会 4 3.2工程处 4 3.3 QC 4 4验证内容 5 4. 1安装确认 5 4. 1. 1安装确认所需文件资料 5 4. 1. 2关键性仪表及消耗性备品 5 4. 7. 3评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求 5 4. 1. 4起草标准操作规程 5 4. 2校正 5 4.2.1紫外检测器 5 4. 2. 1. 1固定波长紫外检测器波长示值误差的校正 5 4, 2. 1. 2可调波长紫外一可见光检测器波长示值误差和重复性误差的检定5 4. 2. 2高压泵 6 4. 3运行确认 7 4. 3. 1紫外检测器 7 4. 3. 2高压泵 7 4. 4性能确认 8 4. 4. 1最小检测浓度 8 4. 4. 2定性、定量测量的重复性 8 4.5拟订再验证项目及周期 8 4. 6验证结果评定与结论 8 设备基本情况 1?1概述 本高效液相色谱仪主要由一个二元泵、一个柱温箱、一个可变紫外检测器、 一个带有20 n L定量环的进样器和一台工作站组成，各部分由工作站软件控制。 木仪器主要用于分析原料和成品的有关物质和含量。 2基本情况 设备编号: 设备名称：高效液相色谱仪 型 号: 生产厂家: 供货厂家: 安装日期: 使用部门: 工作间: 保管员: 验证目的 为确认高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案， 对高效液相色谱仪进行验证。验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因 特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证委员会批准。 3职责 3.1验证委员会 负责验证方案的审批。 负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。 负责验证数据及结果的审核。 负责验证报告的审批。 负责再验证周期的确定。 3.2工程处 负责设备的安装、调试，并做好相应的记录。 负责建立设备档案。 负责数字显示器、记录仪的校正。 3.3 质量部 负责验证用对照品、样品及其它消耗性备品的准备 负责备品、备件的保存。 负责设备仪器的操作。 负责记录各种测试结果。 负责拟订再验证项目及周期。 负责收集各项验证、试验记录，起草验证报告，报验证委员会。 7?负责起草仪器使用、维护保养的标准操作规程。 4验证内容 4.1安装确认 4.1.1安装确认所需文件资料 工程处在设备开箱验收后建立设备档案，整理使用手册等技术资料，归档保 存。 4.1.2关键性仪表及消耗性备品 列出关键性仪表及消耗性备品的冃录，汇总统计，作为仪器的关键资料，用 來与仪器以后的变动做比较。 4.1. 3评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求 查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、 湿度、通风条件、电路等。 检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。 4.1.4起草标准操作规程 -高效液相色谱仪标准操作规程 -高效液相色谱仪维护保养规程 -高效液相色谱仪校正规程 4.2校正 2.1紫外检测器 4. 2.1.1 固定波长紫外检测器波长示值误差的校正 通常用一块滤光片获得指定波长的光者，可小心将滤光片取出，用高精度的 分光光度计检定。 4. 2. 1. 2 可调波长紫外一可见光检测器波长示值误差和重复性误差的检定 取120°C干燥至恒重的基准重銘酸钾约60mg,精密称定，用0. 005mol/l硫 酸溶液溶解并稀释至1000ml,摇匀，即得重钮酸钾的硫酸溶液 将检测器与记录仪联好，接通电源预热稳定后，用注射器注入重铭酸钾的硫 酸溶液将吸收池充满，在235nm. 257nm. 313nm. 350nm波长处检定仪器的波长 示值课差。将记录纸速调到4mm/min,将检测器波长调到较规定波长低5nm处(例 如检定257nm吋，检测器波长先调到252nm,调记录笔到中间位置，然后每15 秒改变lmn,直至规定的波长高5mn处，记录各点的吸收度，分别找出最小与最 大点的波长与标准波长之差即为波长示值误差。每点重复测3次，最小与最大值 之差即为波长重复性误差。 标 准：固定波长紫外检测器波长示值误差应＜±2nm 可调波长紫外■可见检测器波长示值误差应＜±2nm,重复性误差 ＜± lnmo 基线漂移W5X10” (AU/h)；基线噪声W5X10 (AU) 最小检测浓度(静态)_ch 4X10-8g/ml (奈的甲醇溶液)。 4.2.2高压泵 校正泵流量设定值：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好， 以甲醇为流动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗 称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重