现代分析测试的技术x射线光谱分析.ppt

3 、面扫描分析 电子束在样品表面作光栅扫描时，把 X 射线谱仪 ( 波谱仪 或能谱仪 ) 固定在接收某一元素特征 X 射线信号的位置上，此 时在荧光屏上便得到该元素的面分布图像。 31 只能同时检测一种元素 第十一章 X 射线光谱分析 1 2 特征 X 射线产生原理图 当用 高能粒子 ( 如， X 射线、高速电子 ) 轰击样品时，试样中各元素的原子若受 到激发，将处于高能量状态，当它们向低能量状态转变时，产生特征 X 射线。 入射线 ： X 射线、高速电子、高能粒子或其它高能粒子； 出射线 ：特征 X 射线 将产生的特征 X 射线按波长或能量展开，所得谱 图即为波谱或能谱，从谱图中可辨认元素的特征谱线， 并测得它们的强度射线光谱分析。据此进行材料的成 分分析，这就是 X 射线光谱分析 。 3 用于探测样品受激产生的特征射线的波长和强度的设备， 称为 X 射线谱仪 ；有以下两种： ? 利用特征 X 射线的波长不同来展谱，实现对不同波长 X 射线 检测的 波长色散谱仪 (WDS) ，简称 波谱仪 。 ? 利用特征 X 射线的能量不同来展谱，实现对不同能量 X 射线 检测的 能量色散谱仪 (EDS) ，简称 能谱仪。 区别： 横坐标： WDS 的是按波长标注； EDS 是按能量标注。 分析方法： WDS 是光学方法，通过分光晶体的衍射来分光展 谱； EDS 是利用电子学的方法展谱。 4 11.1 电子探针仪 使用电子束轰击样品，使样品产生 X 射线光子，专门利用能 谱仪或波谱仪检测进行成分分析的仪器，称为电子探针 X 射线 显微分析仪，简称 电子探针仪 。 除专门的电子探针仪外，有相当一部分电子探针仪是 作为附 件安装在扫描电镜或透射电镜镜简上 ，以满足一些样品的微区 组织形貌、晶体结构及化学成分 三位一体同位分析 的需要。 5 目前最常用的能谱仪是应用 Si （ Li ）半导体探测器 和多道 脉冲高度分析器将入射光子按能量大小展成谱的能量色散谱 仪 — Si （ Li ） X 射线能谱仪 。 这种谱仪既可将射线展成谱，作化学成分分析，同时又可 产生衍射花样，作结构分析，因而又称它为能量色散衍射仪， 其关键部件是检测器，即锂漂移硅固态检测器。 6 11.2 能谱分散仪（能谱仪， EDS ） 11.2.1 Si （ Li ）半导体探测器 X 射线光子由 锂漂移硅 Si 检测器收集。 探测器实为是一个 P-N 结型二极管。 Si(Li) 晶体：掺杂了微量 Li 的高纯硅； 作用：吸收入射 X 射线光子的能量，并产生 电子 - 空穴对。每产生一对电子 - 空穴对要消 耗掉 3.8 eV 的 X 光子，因此每一个能量为 E 的 入射光子产生的电子一空穴对数目 N = E ／ 3.8 。 由于 Li 离子极易扩散的特性，使用和保存都 要在液氮温度下。 7 Si(Li) 晶体 X 光子 ? 电脉冲信号（脉冲高度与被吸收光子的能量成正比） 11.2.2 能量色散谱仪的结构和工作原理 能量色散谱仪主要由 Si(Li) 半导体探测器、多道脉冲高度 分析器 以及 脉冲放大整形器 和 记录显示系统 组成。 8 锂漂移硅能谱仪方框图 X 光子 ? 电流脉冲 ? 电压脉冲 脉冲高度与被 吸收的光子能 量成正比 多道分析器有一个由许多存储单元（称为通道）组成的存储 器。 与 X 光子能量成正比的时钟脉冲数按其高度分别进入不同 存储单元 、每进入一个时钟脉冲数，存储单元记一个光子数， 因此 通道地址和 X 光子能量成正比 ，而通道的计数为 X 光子数。 最终得到以通道（能量）为横坐标、通道计数（强度）为纵坐 标的 X 射线能量色散谱，并显示于显像管荧光屏上。 9 多道脉冲分析器 每一通道所对应的能量大小可 以是 10eV ， 20eV 或 40eV/ 道 , 对于常 用的 1024 个通道的多道分析器可检 测的光子的能量范围 0-10.24KeV , 0- 20.48KeV , 或 0-40.96KeV 。 实际上 0-20.48KeV 的能量范围已 足可以检测周期表中所有元素的射 线 . 10 实验实例 形貌分析 成分分析 能谱仪优点： 1. 效率高，可以做衍射动态研究； 2. 谱线和衍射花样可实现同时记录，可