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日立 SU-70 热场发射扫描电镜简明操作流程
一、样品制备和装入
样品台柱
样品台
标高尺
样品台基座,凹洞在此处
螺母
1. 首先,撕下适量导电胶,将其贴在样品台的上表面(没有螺丝洞的那一面),样品台的
大小由样品数目和单个样品尺寸决定。 之后撕下导电胶上表面的白膜, 将白膜朝里的那一面
朝上放置在一旁。
2. 若样品为块体、片状样品,将待观测的表面朝上,把样品粘附在导电胶上;若要观察样
品的截面、 立面,为了保持样品粘附稳定不漂移, 还须用导电胶固定观察面的前后左右侧面;
若样品有磁性(经抽屉里的磁铁测试),也须用更多的导电胶固定样品的四周。待测试的样
品必须保持干燥清洁,导电胶须去除表面的白膜。
3. 若样品为粉末状,取适量粉末,将其均匀的洒在导电胶上,用白膜朝里的那一面轻轻将
粉末压实, 然后用洗耳球吹走没有粘附好的粉末。 磁性粉末和液体样品不能进行测试。 待测
试的样品必须保持干燥清洁。 若样品为高分子样品或涉及高分子, 要在仪器的杜瓦瓶中加满
液氮。
4. 若样品导电性较差,在完成上述 2或 3之后还需进行喷镀,喷镀在凌峰楼前的电镜楼 102室
进行。 样品台和样品一起进行喷镀, 喷镀时间和喷镀的厚度有关, 喷镀厚度和样品观察的维
度有关,在 102室有操作流程供参阅。如果单纯为了进行 EDX 能谱测试,可不喷镀。
5. 将螺丝状的样品台柱旋转入装有样品的样品台下表面螺丝洞内,拧紧;然后往样品台柱
下方旋入基座螺母(旋入一定程度即可),接着往样品台柱下方旋入样品台基座,通过旋转
螺母和样品台柱来调节高度和锁定样品台。 比较样品的上表面高和标高尺的下表面, 上下表
面高度差在 1 mm 左右,样品上表面不能超过标高尺下表面。此时,将样品台基座的凹洞垂
直对准自己的身体, 眼睛俯视样品台的上表面, 此时我们在样品台上表面看到的样品上下左
右排布,就是我们即将在电脑屏幕上观察时看到的样品上下左右排布。
6. 按仪器交换舱上的 “AIR ”键放气,蜂鸣器响后, “AIR ”灯长亮;打开交换舱,旋转样品杆
至 ”UNLOCK” 位置,把样品杆往里推一点点直至能看到样品杆的凸起,将样品台座连同样
品台放入,样品台座的凹洞对准样品杆的凸出,旋转样品杆至 “LOCK”位,将样品杆往外拉
到头,合上交换舱;按 “EVAC”键抽气,蜂鸣器响后, “EVAC”灯长亮;按 “OPEN”键打开
样品舱门,等蜂鸣器响,用样品杆将样品台座推入样品舱并推到底,旋转样品杆至
“UNLOCK” 位,然后将样品杆拉出并拉到头,按 “CLOSE”键,等蜂鸣器响后,进样结束。
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二、样品观察与拍照
1.点击右边 ”STAGE”标签,点击 ”Set选择使用的样品台尺寸,有” 1英寸、 2英寸和 4英寸三
种尺寸,分别代表 硬币大小 、乒乓球大小 和 网球大小 的样品台,点 ”OK”退出。如果之前所
选的样品台尺寸与当前所用的不一致,将会弹出样品位置记忆功能窗口,点击 ”No”之后点
击窗口右下角的 ”Close ”关闭窗口。务必要在设置样品台尺寸之后再进行下一步的 ”HOME”
操作。
2. 点击
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