毛细管分析常见问题的解决.pdf

毛细管分析常见问题的解决 一、峰丢失 可能的原因及应采用的排除方法 1.注射器有毛病，用新注射器验证。 2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值 3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整 4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整 5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速 6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装 二、前沿峰 1.柱超载，减少进样量 2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低 10~20 度，以使峰分开 3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温 4.样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度 三、拖尾峰 1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉 1~2 圈，再重新 安装 2.柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高温度） 。进样器温度应比样品最高沸点高 25 度 3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低 10~20 度，以使峰分开 4.柱损坏：更换柱 5.柱污染：从柱进口端去掉 1~2 圈，再重新安装 四、只有溶剂峰 1.注射器有毛病：用新注射器验证。 2.不正确的载气流速（太低） ：检查流速，如有必要，调整之 3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。 4.柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整 5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性 6.载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水） 7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉 1~2 圈，并重新安 装 五、宽溶剂峰 1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。 2.进样技术差（进样太慢） ：采用快速平稳进样技术。 3.进样器温度太低：提高进样器温度。 4.样品溶剂与检测相互影响（二氯甲烷 /ECD ）：更换样品溶剂。 5.柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂 6.隔垫清洗不当：调整或清洗 7.分流比不正确（分流排气流速不足） ：调整流速 六、假峰 1.柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉 1~2 圈，再重新安装。 2.注射器污染：用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。 3.样品量太大：减少进样量。 4.进样技术差（进样太慢：采用快速平稳的进样技术 七、过去工作良好的柱出现未分辨峰 1.柱温不对：检查并调整温度 2.不正确的载气流速：检查并调整流速。 3.样品进样量太大：减少样品进样量 1 4.进样技术水平太差 (进样太慢 ) ：采用快速平稳进样技术。 5.柱和衬套污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉 1~2 圈，并重新安装 八、基线不规则或不稳定 1.柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉 1~2 圈，并重新安装。 2.检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器 3.载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。 4.载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力 ≤ 500psi，请更换气瓶。 5.载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。 6.载气流速不在仪器最大 / 最小限定范围之内 （包括 FID 用氢气和空气） ：测量流速， 并根据使用手册 技术指标，予以验证。 7.检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。 8.进样器隔垫流失：老化或更换隔垫 九、同一根柱保留时间长短不一 1.柱温太低或太高，检查并调整柱温。 2.载气流速太低或太高，在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。 3.样品器隔垫或柱泄漏，如必要，请检查并修复。 4.柱污染或损坏，重新老化或更换柱 5.样品超载，减少样品进样量 6.记录仪出毛病，检查记录仪 7.载气控制不协调，检查载气源，看压力是否足够。如压力